[发明专利]一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)针对白酒样品进行浓缩复溶的前处理，对白酒样品中目标待测物进行提取富集，得到目标待测物样品；

2)基于超高效液相色谱联用高分辨质谱技术，对得到的目标待测物样品进行检测，得到目标待测物样品的一级质谱图与二级质谱图；

3)基于获得的一级与二级质谱图，通过软件提取目标物信息：

4)基于氨基甲酸乙酯标准品建立标准谱图，结合建立的标准谱图与获得的提取目标物信息进行比对，对白酒样品中的氨基甲酸乙酯进行定性与定量。

2.根据权利要求1所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，步骤1)中进行浓缩复溶的前处理，具体包括：取20-50mL白酒样品至蒸发瓶中，先经旋转蒸发至干，然后经超纯水复溶并定容至1mL，最后使用有机相微孔滤膜过滤，获得目标待测物样品。

3.根据权利要求2所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，旋转蒸发的温度为70-90℃。

4.根据权利要求1所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，步骤2)中，基于超高效液相色谱联用高分辨质谱技术对得到的目标待测物样品进行检测中，超高效液相色谱仪的具体监测条件包括：色谱柱条件：Hypersil GOLD 100×2.1mm 1.9μm；流动相A为水、甲酸和甲酸铵的混合溶液；其中，甲酸体积占混合溶液体积的0.1％，甲酸铵的浓度为4.0mmol/L，其余为水；流动相B为甲醇、甲酸和甲酸铵的混合溶液；其中，甲酸体积占混合溶液体积的0.1％，甲酸铵的浓度为4.0mmol/L，其余为甲醇；

流动相梯度洗脱程序为：0-1min内，流动相A和流动相B以体积比为80％：20％构成流动相；1-7min内，流动相B为流动相；7-12min内，流动相B为流动相；12.1-13min内，流动相A和流动相B以体积比为80％：20％构成流动相；13-15min内，流动相A和流动相B以体积比为80％：20％构成流动相；

柱温箱：30-40℃；进样量：5-10μL；流速：0.1-0.3mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，步骤2)中，基于超高效液相色谱联用高分辨质谱技术对得到的目标待测物样品进行检测中，高分辨质谱仪的具体监测条件包括：检测器：静电场轨道离子阱质谱检测器；扫描方式：ESI正离子模式；扫描模式：Full MS ddMS²；扫描范围m/z：100-1500；喷雾电压：3.5-5kV；鞘气压力：30-40psi；辅助N₂压力：10-15bar；辅助气加热温度：300-400℃；毛细管温度：300-350℃；透镜电压：50-60V；全扫描分辨率：70000-80000FHWM；二级扫描分辨率：17000-18000FHWM；最大驻留时间：一级全扫150-200ms，二级扫描：50-100ms；归一化碰撞能量为：17.5-52.5eV。

6.根据权利要求1所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，步骤2)中，得到目标待测物样品的一级质谱图与二级质谱图的具体操作为：通过高效液相色谱-离子阱轨道质谱系统的全扫描模式获得一级质谱图，通过选择离子检测模式扫描得到二级质谱图。

7.根据权利要求1所述的一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：通过分析二级质谱图得到碎裂片段数据并与氨基甲酸乙酯标准品二级谱图进行对比，对白酒中的氨基甲酸乙酯进行定性判断；继续对该保留时间色谱峰的其他片段信息进行分析，推断出该物质结构和元素组成；最后依据白酒样品的一级谱图与氨基甲酸乙酯标准品的一级谱图，以及提取离子流图峰面积与浓度比值，对白酒样品中的氨基甲酸乙酯进行定量。