[发明专利]一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法

说明书

本发明公开了一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，配制成胶液，将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH；将胶液加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机剪切，然后在一定的剪切线速度下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，进行蒸馏回收有机溶剂，蒸馏结束后，得到固含量为8％～15％稀胶乳；稀胶乳通过蒸发釜，进行蒸发浓缩，最后得到一定固含量的胶乳。本发明的制备工艺和流程简便，可用于大规模生产，制备的胶乳可拓宽溴化丁基橡胶的应用领域。

本申请为2016年07月25日提交中国专利局、申请号为201610587667.5、发明名称为“一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明属于橡胶胶乳的制备技术领域，尤其涉及一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法。

背景技术

溴化丁基橡胶是丁基橡胶的溴化改性产物，具有丁基橡胶高饱和聚异丁烯主链，因而具有丁基橡胶固有的所有性能，如减震性、低玻璃化转变温度，气体和湿气的低渗透性，耐热、耐臭氧、耐紫外线照射和耐腐蚀等；同时，C-Br键能小于C-C键能，所以溴化丁基橡胶具有宽泛的硫化条件，更快的硫化速度和更高的硫化灵活性，因而具有更好的与并用胶的共硫化性能。然而目前关于溴化丁基橡胶的加工的研究主要是干胶的加工工艺，其工艺流程及设备复杂，配料分散不均匀，对其制品性能造成一定影响，而且实现联动化和自动化较困难；生产成本一般也较高。

而将溴化丁基橡胶做成胶乳则能够很好的解决上述问题。例如，公开号为CN101935401 A的中国专利提供了一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法。该方法采用10000rpm～25000rpm的乳化强度，制得平均粒径为0.7～3.0μm的溴化丁基橡胶乳液。但是该方法在制备过程中橡胶分子量损失较大。这一方面可能是由于乳化工艺不当造成的；另一方面是乳化剂浓度偏低且油水比较高时，制备较小平均粒径的水性胶乳需要更高的剪切速度，高剪切力作用容易造成分子链断链，最终导致乳化过程中聚合物分子量的损失较高。同时，上述制备方法制备得到的胶乳中的有机溶剂残余值较大，其稳定性也较低，在12h内发生分层现象。目前，国内外关于溴化丁基橡胶的稳定性的研究鲜见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，所述制备方法可以减少橡胶分子的损失，降低有机溶剂残余值；同时制备得到的溴化丁基橡胶胶乳具有较高的稳定性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，溶解时间为2～6h，配制浓度为8％～15％的胶液；

将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液，再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节所述乳化剂水溶液的pH值到10.0～12.0；

步骤二，将所述胶液按油水比0.5～1.5加入所述乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机进行高剪切，制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；

所述利用剪切机进行高剪切的过程为：在剪切线速度为1m/s～5m/s的条件下剪切10～30min，然后在剪切线速度为5m/s～15m/s的条件下剪切0.5～2h；

步骤三，将所述O/W型溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，进行有机溶剂蒸馏回收，回收结束后，得到固含量为8％～15％稀胶乳；

所述蒸馏回收的温度为30～60℃，真空度为50～80kPa，时间为3～6h；

步骤四，将所述稀胶乳通过蒸发釜，进行蒸发浓缩，得到固含量为40～60％，平均粒径为0.1～2.0微米的浓胶乳；