[发明专利]一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法

说明书

本发明涉及一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，具体包括以下步骤：采用清洗液清洗样品，并采用钽片包裹清洗干净的样品，编制差示扫描量热仪加热工艺，最后依据国标GB/T1425，对DSC曲线进行分析，熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度T_i，由熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度T_f。本发明所提供的测试方法对设备硬件要求低，测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足金属材料技术领域对钢铁样品固—液相线温度的测试需求。

技术领域

本发明属于金属材料热分析技术领域，尤其涉及一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法。

背景技术

在目前的金属材料研究领域，在制定新产品冶炼工艺时，液相线温度通过计算模型或现场经验公式计算确定，再与相似的成熟产品进行对比确认，液相线温度是影响冶炼全流程温度控制、钢坯冶炼质量的一个重要的工艺参数，准确度要求高。由于模型/经验公式适用的局限性，很难适应全部钢种。同时，若新产品成分与成熟产品差异较大，则无法提供准确的参考值，经验公式计算结果已不能满足实际生产需求。专利CN 103235001 B提供了一种钢的固-液相线温度的测量方法，但此方法对设备硬件配置要求较高，需要配置抽真空系统，且样品高温熔化后金属挥发物易污染差示扫描量热仪支架(譬如，含铝成分样品)，造成损失。故需开发出一种简便高效准确安全的测定钢铁钢样品的固-液相线温度的测定方法。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，具有操作简便，使用安全，数据准确，检测效率高等特点。

为了实现上述目的，本发明是通过以下具体方案实现的：

本发明提供了一种测试钢铁样品固—液相线温度的测试方法，包括：残余氧气消除装置，用于消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，所述残余氧气消除装置包括三脚支架和圆形托盘，所述测试方法包括以下步骤：

步骤(1)剪取质量为5～10mg颗粒状样品，用温度20～30℃的清洗液将样品表面氧化皮及污染物清洗干净，将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2～3min后取出晾干，以防止样品生锈；

步骤(2)打开差示扫描量热仪炉膛，将残余氧气消除装置安装至差示扫描量热仪的散热片上端，在圆形托盘内放入海绵锆，使海绵锆铺满圆形托盘底部；将清洗干净的样品表面裹满厚度为0.1mm的钽片，将包裹好的样品放入石墨坩埚中并盖上坩埚盖；而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛，打开保护气；

步骤(3)差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，以40℃/min升温速率，将室温升至1200℃；之后以10℃/min升温速率将温度1200℃升高至 1600℃；

步骤(4)升温结束后得到DSC曲线图，依据国家标准GB/T 1425，选取温度为1200～1600℃部分曲线；熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度T_i，单位为℃；熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度T_f，单位为℃。

本发明所述在样品表面裹满坦片，可起到防止样品氧化的作用；而在残余氧气消除装置的圆形托盘中放入海绵锆以用于吸收氩气中的残留氧气，提高炉膛内氩气纯度，从而可进一步防止样品被氧化。

进一步的，所述步骤(1)中，清洗液成分组成为盐酸30～35mL，硫酸20～25mL，乙醇12～14mL，六次甲基四胺0.2～0.3g，过氧化氢24～29mL，蒸馏水10～50mL。

进一步的，所述步骤(2)中，保护气为纯度≥99.999％的氩气，设定气体流量为250ml/min，吹扫时间为30～60min。采用高纯度氩气吹扫，可赶走炉膛内氧气，提高保护气氛浓度。