[发明专利]一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法

权利要求书

1.一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，包括：残余氧气消除装置，以消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，所述残余氧气消除装置包括三脚支架（1）和圆形托盘（2），所述测试方法包括以下步骤：

步骤（1）剪取质量为5~10mg颗粒状样品，用温度20~30℃的清洗液，将样品表面氧化皮及污染物清洗干净，将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2~3min后取出晾干；

步骤（2）打开差示扫描量热仪炉膛，将残余氧气消除装置安装至差示扫描量热仪的散热片上端，在圆形托盘（2）内放入海绵锆，且海绵锆铺满圆形托盘（2）底部；将步骤（1）清洗干净的样品表面裹满厚度为0.1mm的钽片，将包裹好的样品放入石墨坩埚中并盖上坩埚盖；而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛，打开保护气；

步骤（3）差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，以40℃/min升温速率，将室温升至1200℃；之后以10℃/min的恒定升温速率将温度1200℃升高至1600℃；

步骤（4）升温结束后得到DSC曲线图，按照国家标准GB/T 1425，选取温度为1200～1600℃部分曲线；熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度T_i，单位为℃，熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度T_f，单位为℃。

2.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述残余氧气消除装置中，所述三脚支架（1）上端与所述圆形托盘（2）固定连接，三脚支架（1）下端设有孔洞（1-1），圆形托盘（2）设有开口键槽（2-1）；圆形托盘（2）直径不大于差示扫描量热仪支架散热片直径。

3.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述三脚支架（1）和圆形托盘（2）的材质均为三氧化二铝。

4.根据权利要求2所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述孔洞（1-1）深度和直径与差示扫描量热仪支架散热片凸脚匹配，所述开口键槽（2-1），键槽宽度d应大于差示扫描量热仪支架直径，键槽深度L应过圆形托盘（2）圆心1~2mm，可使三脚支架（1）能够装入差示扫描量热仪支架散热片上，且装入后不能触碰到差示扫描量热仪支架。

5.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（1）中，清洗液成分组成为盐酸30~35mL，硫酸20~25mL，乙醇12~14mL，六次甲基四胺0.2~0.3g，过氧化氢24~29mL，蒸馏水10~50mL。

6.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保护气为纯度≥99.999%的氩气，充入的气体流量为250ml/min，吹扫时间为30~60min。

7.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（4）中，当温度为室温～1200℃时，气体流量为150~200ml/min；当温度为1200～1600℃，气体流量切换为60~100ml/min。