[发明专利]一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法

说明书

本发明涉及硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备技术领域，尤其涉及一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法，解决了现有技术中传统的热缩聚法制备硫(S)掺杂氮化碳时，存在制备周期长、工艺成本高，且制备过程中产生的H2S气体会造成环境污染的问题。一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法，包括如下步骤：以富氮有机物为原料，以含硫有机物为硫源，通过自组装的方法形成含硫超分子前驱体；以碳纤维为微波吸收剂，将碳纤维与含硫超分子前驱体混合均匀后放入坩埚中，将坩埚置于微波谐振腔的中心。本发明制备周期短、工艺成本低，能够优化产物的电子结构与微观形貌，提高光催化活性；另一方面能够实现新型氮化碳的高效、绿色合成。

技术领域

本发明涉及硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备技术领域，尤其涉及一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法。

背景技术

随着全球工业化的快速发展和人口数量的大规模增长，环境污染和能源危机已成为人们普遍关注的问题。基于此问题，多年来，研究人员一直致力于半导体光催化领域的研究，并将其应用于降解有机污染物、分解水制氢等方面。

石墨相氮化碳是一种不含金属的聚合物半导体光催化剂，相比于传统的半导体光催化剂具有无毒无污染、物理和化学稳定性好、光吸收范围宽、制备工艺简单等优点。可通过如三聚氰胺、尿素等富氮有机物的热缩聚获得，但这种方法制备的氮化碳可见光利用率低，原因是光生载流子的复合速率快、量子效率低、活性位点少。因此，科研人员通过元素掺杂、形貌调控、构建异质结等方法对其进行改性以提高光催化活性。其中，对氮化碳进行硫(S)、磷(P)、硼(B)以及卤素原子等非金属元素掺杂，可以增强氮化碳的可见光吸收，提高载流子迁移率，促进光生电子-空穴对的分离，从而提高其光催化活性。但是，利用传统的热缩聚法制备硫(S)掺杂氮化碳时，存在制备周期长、工艺成本高，且制备过程中产生的H2S气体会造成环境污染等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法，解决了现有技术中传统的热缩聚法制备硫(S)掺杂氮化碳时，存在制备周期长、工艺成本高，且制备过程中产生的H2S气体会造成环境污染的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种硫掺杂石墨相氮化碳微管的制备方法，包括如下步骤：以富氮有机物为原料，以含硫有机物为硫源，通过自组装的方法形成含硫超分子前驱体；以碳纤维为微波吸收剂，将碳纤维与含硫超分子前驱体混合均匀后放入坩埚中，将坩埚置于微波谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热，得到硫掺杂石墨相氮化碳微管。

优选的，超分子自组装过程为将富氮有机物与含硫有机物溶于去离子水中，磁力搅拌至均匀混合，并在60～90℃下水浴加热2～5h，进行抽滤、洗涤后置于60℃烘箱中干燥，研磨成粉末，制得含硫超分子前驱体。

优选的，富氮有机物为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种。

优选的，含硫有机物为三硫氰酸、硫脲中的一种。

优选的，富氮有机物与含硫有机物的摩尔比为1:(0.3～3)。

优选的，超分子前驱体与微波吸收剂质量比为(10～50):1。

优选的，微波炉谐振腔的真空度为5kPa，高能微波加热功率为2～6kW，加热温度为450～650℃，加热时间为5～20min。

本发明至少具备以下有益效果：

1、原料易得，成本低廉，利用简便、环保的自组装方法制备得到超分子前驱体，并采用高能微波辐照加热技术，得到具有高催化活性的硫掺杂石墨相氮化碳微管，一方面，能够优化产物的电子结构与微观形貌，提高光催化活性；另一方面能够实现新型氮化碳的高效、绿色合成，对于氮化碳的实际应用具有十分重要的意义；

2、制备过程中仅以水为溶剂，不使用有机溶剂等对环境有害的试剂；制备过程中无废气、废渣的排放，工艺环保，无环境污染。

附图说明