[发明专利]一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺有效
申请号: | 202110572125.1 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113213525B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 李树泉;谢金平;范小玲 | 申请(专利权)人: | 广东致卓环保科技有限公司 |
主分类号: | C01G3/10 | 分类号: | C01G3/10 |
代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 罗凯欣;曹振 |
地址: | 528000 广东省佛山市南海区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶形 球体 硫酸铜 制备 工艺 | ||
1.一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水,冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离,获得第一滤液和含有杂质的第一结晶;
S2)在70-90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度为3-50g/l,以及使硫酸铜溶液的波美度为40-45后,再在15-30r/min的搅拌中进行第一次再结晶纯化,过滤分离得到第二滤液和第二结晶;
S3)在70-90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶,并调节酸度为2-30g/l,以及使硫酸铜溶液的波美度为38-42后,在15-25/min的搅拌中进行第二次再结晶纯化,过滤分离得到第三滤液和第三结晶;
S4)在70-90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解结晶,并调节酸度为1-20g/l,以及使硫酸铜溶液的波美度为36-41后,在10-20r/min的搅拌中进行第三次再结晶纯化,过滤分离得到第四滤液和第四结晶,将所述第四结晶干燥过筛即制得所述晶形为球体的五水硫酸铜结晶。
2.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,步骤S1中,加入的所述双氧水的质量浓度为1.0-2.0g/l。
3.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,步骤S1)、S2)、S3)和S4)中的结晶时间分别为0.5-0.8小时、5-8小时、8-12小时和8-15小时。
4.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,步骤S2)、S3)和S4)中的搅拌桨为锚式、桨式、涡轮式和框式搅拌桨中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,所述第二滤液、第三滤液和第四滤液均回收补充步骤S1)中的硫酸铜溶液。
6.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,步骤S4)中,调节酸度后在搅拌中的溶液中还加入晶种,所述晶种为前期制得的所述球体晶形的五水硫酸铜,加入的晶种的体积为第三结晶的体积的2-15%;
制得的所述球体晶形的五水硫酸铜的粒径为0.50-1.35mm。
7.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,获得的所述第一结晶加入稀硫酸溶解后,再用碱式碳酸铜或氢氧化钠溶液调节pH值为碱性,溶解后采用沉淀法分离杂质,过滤分离得到的溶液回收补充步骤S1)中的硫酸铜溶液。
8.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,其特征在于,步骤S2)、S3)和S4)中的再结晶温度为15-35℃;所述硫酸铜溶液的初始原料为稀硫酸和铜粉,或者去除渣滓回收的硫酸铜废液。
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