[发明专利]钯复合催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110568339.1 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113019463B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 钱棋春;倪自林;王正 | 申请(专利权)人: | 江苏欣诺科催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J31/24 | 分类号: | B01J31/24;C07C209/10;C07C211/55 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钯复合催化剂,其特征在于,包括环钯催化剂和固体碱,所述环钯催化剂分散于所述固体碱的表面;所述固体碱为经氧化镁改性的金属氧化物;所述环钯催化剂的总量在所述环钯催化剂和固体碱两者总质量中的质量含量为0.1%~10%,所述氧化镁在所述氧化镁和所述金属氧化物两者总质量中的质量含量为10%~30%;所述金属氧化物为氧化铝、氧化硅、氧化钙和氧化锆中的至少一种,所述金属氧化物为多孔结构;
所述环钯催化剂的结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的钯复合催化剂,其特征在于,所述环钯催化剂的总量在所述环钯催化剂和固体碱两者总质量中的质量含量为0.5%~10%。
3.如权利要求1所述的钯复合催化剂,其特征在于,所述氧化镁在所述氧化镁和所述金属氧化物两者总质量中的质量含量为15%~25%。
4.一种钯复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照如权利要求1至3任一项所述的钯复合催化剂中的环钯催化剂和固体碱的含量比提供原料;
将所述环钯催化剂和所述固体碱在溶剂中混合,蒸发除去溶剂,得到所述钯复合催化剂。
5.如权利要求4所述的钯复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述蒸发除去溶剂的温度为40℃~50℃。
6.如权利要求4至5任一项所述的钯复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷。
7.如权利要求1至3任一项所述的钯复合催化剂在Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应中的应用。
8.一种芳胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
将芳基卤代物和有机胺进行Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应,制得芳胺;
其中,如权利要求1至3任一项所述的钯复合催化剂作为所述Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应的催化剂。
9.如权利要求8所述的合成方法,其特征在于,在所述Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应结束之后,还包括如下步骤:加入还原剂继续反应。
10.如权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述还原剂为有机醇,加入所述还原剂进行的反应为醇热还原反应;和/或
在所述加入还原剂继续反应的步骤之后,还包括如下步骤:
固液分离,回收催化剂并从滤液中得到芳胺。
11.如权利要求8至10任一项所述的合成方法,其特征在于,所述Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应的溶剂体系中还含有能够与钯配位的有机配体。
12.如权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述有机配体为X-phos。
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