[发明专利]一种达比加群酯的精制方法及其特定降解杂质的控制方法在审
| 申请号： | 202110558823.6 | 申请日： | 2021-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN113307792A | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 崔林芳;赵胤;钱刚;张文灵;田湘寅 | 申请（专利权）人： | 杭州国瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 尉月丽 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加群酯 精制 方法 及其 特定 降解 杂质 控制 | ||
1.一种达比加群酯的精制方法，其特征在于：操作步骤如下：
称取达比加群酯，升温溶解于有机溶剂中，逐步冷却，再搅拌1-2小时，然后过滤分离，滤饼用有机溶剂洗涤，再真空干燥，得精制后的达比加群酯；
所述的逐步冷却是指首先冷却至50-60℃搅拌1-2小时，再冷却至20-25℃搅拌1-2小时。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自水、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或异丙醇中的一种或多种；优选为丙酮、乙腈、乙酸乙酯或四氢呋喃；再优选为乙腈。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的有机溶剂体积为达比加群酯质量的3-12倍；优选为5-10倍。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的真空干燥温度为40-60℃；优选为40-45℃。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的一定温度为25-35℃；优选为27-33℃。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的冷却保温搅拌温度为10-20℃，优选为17-20℃。
7.一种达比加群酯中特定降解杂质的控制方法，其特征在于：所述的特定降解杂质的结构式如式(B)所示：
操作步骤如下：
(1)制备混合溶液：将甲磺酸溶于有机溶剂中，混合均匀得到混合溶液；
(2)取权利要求1中精制后的达比加群酯，溶于有机溶剂中，热过滤后在一定温度下滴加步骤(1)中制备的混合溶液，保温搅拌1-2小时后再冷却保温搅拌，析出结晶，过滤分离出结晶物，再真空干燥，即得甲磺酸达比加群酯。
8.根据权利要求7所述的控制方法，其特征在于：所述的冷却保温搅拌温度为10-20℃；优选为17-20℃。
9.根据权利要求7所述的控制方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙腈、异丙醇或甲醇；优选为乙酸乙酯或丙酮。
10.根据权利要求7所述的控制方法，其特征在于：所述的真空干燥温度为40-60℃；优选为45-50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州国瑞生物科技有限公司，未经杭州国瑞生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110558823.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种新型游乐设备
- 下一篇：一种基于区块链的云数据完整性审计方法
