[发明专利]一种噻唑偶氮染料及其合成方法

权利要求书

1.一种噻唑偶氮染料的合成方法，其特征在于，所述噻唑偶氮染料的化学式如下：

；

所述合成方法具体包括如下步骤：

酰化反应：将2-N,N-二甲基苯胺（化合物Ⅰ）与丁二酸酐进行酰胺化反应，得到丁二酸单酰-（2-N,N-二甲基）苯胺（化合物Ⅱ）；

重氮化反应：将2-氨基苯并噻唑（化合物Ⅲ）进行重氮化反应，使氨基转化为重氮盐，得到2-苯并噻唑重氮盐（化合物Ⅳ）；

偶联反应：将化合物Ⅱ与化合物Ⅳ进行进一步偶联，得到目标产物；

（Ⅰ）

（Ⅱ）

（Ⅲ）

（Ⅳ）

其中，X为氯离子、磷酸二氢根离子、硫酸氢根中的一种或多种的组合；

酰化反应步骤具体如下：将化合物Ⅰ和丁二酸酐溶解于溶剂Ⅰ中，充分反应后，反应液过滤后保留滤渣，即为丁二酸单酰-（2-N,N-二甲基）苯胺；所述溶剂Ⅰ选用乙腈；所述化合物Ⅰ在溶剂Ⅰ中的浓度为0.1～1M，丁二酸酐和化合物Ⅰ的物质的量之比为（1.2～2.0）∶1；

重氮化反应步骤具体如下，将化合物Ⅲ溶解于酸Ⅰ中，再冷却至低于0℃，分批加入亚硝酸钠，继续在0℃以下充分反应后，得到含有化合物Ⅳ的混合液；所述酸Ⅰ为硫酸和磷酸的混合体系，所述酸Ⅰ中，浓硫酸和磷酸的质量比为（1～5）∶1，化合物III所用质量为酸I质量的1～5%。

2.根据权利要求1所述的一种噻唑偶氮染料的合成方法，其特征在于，在酰化反应步骤中，对反应液进行过滤后，滤液蒸干后用乙腈进行淋洗，并与滤渣合并。

3.根据权利要求1所述的一种噻唑偶氮染料的合成方法，其特征在于，亚硝酸钠和化合物Ⅲ的物质的量之比为（1～1.5）∶1。

4.根据权利要求1所述的一种噻唑偶氮类染料的合成方法，其特征在于，在偶联反应步骤中，将化合物Ⅱ事先溶解于溶剂Ⅱ中，并加入到含有化合物Ⅳ的混合液中，保持温度低于0℃，继续充分反应后，加水淬灭反应并使产物析出，过滤后保留滤渣并干燥，得到该偶氮类染料；所用的化合物Ⅱ与重氮化反应中所加入的化合物Ⅲ等当量。

5.根据权利要求4所述的一种噻唑偶氮染料的合成方法，其特征在于，在偶联反应步骤中，溶剂Ⅱ为甲醇；化合物Ⅱ在溶剂Ⅱ中的浓度为0.1～1M。