[发明专利]一种2-氯嘧啶的制备工艺在审
| 申请号: | 202110549138.7 | 申请日: | 2021-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN113304711A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 秦正浩 | 申请(专利权)人: | 太仓市茜泾化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;C07D239/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧啶 制备 工艺 | ||
1.一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S001:在反应釜内投入盐酸,再缓慢加入2-氨基嘧啶,保证反应釜内温度不超过30℃;
步骤S002:采用搅拌机构搅拌半小时后,再通过滴液漏斗缓慢加入氯化锌,反应温度控制在10~20℃,氯化锌加完后在20℃下保温反应半小时以上;
步骤S003:采用冰水冷却至反应釜内温度为-2~2℃,然后开始通过滴液漏斗缓慢滴亚硝酸钠溶液,反应釜内温度控制在0~5℃;
步骤S004:滴加完后,在该温度下保温1~2小时;
步骤S005:出料抽滤,将滤液加入分液漏斗中,加水、氯仿萃取四次;
步骤S006:将萃取液加入四口烧瓶中,先常压水浴将氯仿蒸尽后,再冷却至30~35℃拉足真空,将氯仿拉干;
步骤S007:加热至38~45℃,使产品全部溶解,加入无水乙醇,在40℃下搅拌溶解30分钟,然后冷却到0~5℃过滤,抽滤后烘得成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述2-氨基嘧啶、盐酸、氯化锌、亚硝酸钠溶液、氯仿之间的投料重量比为:
1:(3.6~3.96):(4.2~4.3):(3~3.5):(26.2~27)。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述2-氨基嘧啶、盐酸、氯化锌、亚硝酸钠溶液、水、氯仿之间的投料重量比为:
1:3.83:4.25:3.23:26.7。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠与水的重量比为:1:(1.4~1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述步骤S002中的搅拌机构包括:
卡座,其套接在反应釜上;
驱动电机,其安装在卡座上;
搅拌组件,其接受驱动电机的驱动;
所述搅拌组件包括若干转动设置的动态叶片。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述搅拌组件包括主轴体,所述主轴体上卡接有负载柱,若干所述动态叶片安装在负载柱上。
7.根据权利要求6所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述主轴体上开设有负载卡槽,所述负载卡槽的槽底开设有若干个插孔,所述负载柱上对称开设有两排与插孔相配合对应的固定柱,每排固定柱的数量为四个,所述负载柱安装在负载卡槽的内部。
8.根据权利要求7所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于:
所述动态叶片的一端开设有转轴孔并通过转轴孔转动安装在固定柱上;
所述动态叶片靠近转轴孔的一端均匀开设有若干个齿槽,负载柱的一侧滑动安装有动态板,动态板的两侧对称设有若干个与齿槽配合使用的齿牙。
9.根据权利要求7所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述负载卡槽的下方开设有第一矩形槽,第一矩形槽的内部安装有弹簧,负载卡槽的上方开设有第二矩形槽,主轴体内部位于第二矩形槽的上方开设有螺纹孔,螺纹孔的内部螺纹连接有螺纹杆,螺纹杆的底端位于第二矩形槽内。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯嘧啶的制备工艺,其特征在于,所述动态板的顶端位于第二矩形槽内与螺纹杆的底端相接触;动态板的底端位于第一矩形槽内与弹簧的顶端相接触。
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