[发明专利]关苍术中一种萜类化合物的制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110548596.9 | 申请日: | 2021-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN113214214B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 周媛媛;刘艳;付起凤 | 申请(专利权)人: | 黑龙江中医药大学 |
| 主分类号: | C07D313/06 | 分类号: | C07D313/06;A61P35/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苍术 一种 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种从关苍术中分离得到的萜类化合物,命名为关苍术萜烯酸 Ⅰ,其特征在于,其结构式如式(I)所示:
(I)。
2.权利要求1所述的萜类化合物,其特征在于,所述萜类化合物关苍术萜烯酸 Ⅰ是从关苍术中提取获得。
3.权利要求1所述萜类化合物关苍术萜烯酸 Ⅰ的制备方法,其特征在于,以关苍术为原料,依次通过乙醇冷浸提取、有机溶剂萃取、正相硅胶柱色谱分离和HPLC制备纯化得到,其特征在于,通过以下具体步骤制备:
(1)乙醇冷浸提取:取关苍术低温烘干,适当粉碎,然后加入95%乙醇,药材重量与乙醇体积配比为1:6~1:10,冷浸提取3次,每次7 d,将所得提取液合并、浓缩;向上述乙醇浓缩液加入等体积纯净水,搅拌均匀,并于10℃下静置12 h,抽滤除去沉淀,滤液浓缩至不含醇,得到乙醇粗提物浸膏;
(2)有机溶剂萃取:将步骤(1)所得乙醇粗提物浸膏用水分散形成混悬液,再用与混悬液等体积的二氯甲烷反复萃取,合并萃取液,回收溶剂得到二氯甲烷萃取物;
(3)正相硅胶柱色谱分离:取步骤(2)所得二氯甲烷萃取物进行正相硅胶柱色谱分离,依次采用体积配比为25:1和8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,每一个比例洗脱8个柱体积,将体积配比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱部分减压回收得到分离产物;
(4)HPLC制备纯化:将步骤(3)所得粗品通过制备型HPLC进行制备纯化,用体积配比为35:1的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂为流动相,洗脱速率为3 mL/min,保留时间tR=17.5 min~18 min阶段内收集馏分,回收干燥得到该化合物纯品。
4.权利要求1所述的萜类化合物关苍术萜烯酸 Ⅰ在制备抗胃癌药物方面的应用。
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