[发明专利]一种制备硒/双层二氧化硅球壳纳米粒子的方法

权利要求书

1.一种制备硒/双层二氧化硅球壳纳米粒子的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

步骤(1)：以Se粉为原料，制备Cu_2-xSe纳米晶体；

步骤(2)：将步骤(1)制得的Cu_2-xSe纳米晶体氧化成硒量子点，并与二氧化硅涂层反应制得Se@SiO₂，其中，x为0或1；

步骤(3)：将步骤(2)制得的Se@SiO₂与模板剂反应，产物经刻蚀剂刻蚀，并用有机溶剂洗涤离心制得Se@SiO₂@mSiO₂纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将硒粉与氢氧化钠溶于去离子水中，待硒粉完全溶解后，分别加入N₂H₄·H₂O，CuCl₂·2H₂O和油胺，加热，冷却，经离心醇洗，得Cu_2-xSe纳米晶体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硒粉与氢氧化钠的重量比为1:100-1:50；加热温度为80-100℃；加热时间为1-4h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，取去离子水、正己醇、曲拉通X-100、正己烷和Cu_2-xSe纳米晶体置于反应容器中搅拌，滴加正硅酸四乙酯，混匀，再滴加氨水，搅拌，后经醇洗、离心、静置，制得Se@SiO₂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，Cu_2-xSe纳米晶体为分散在正己烷中的Cu_2-xSe纳米晶体；

正己醇与Cu_2-xSe纳米晶体的体积比为正己醇：Cu_2-xSe纳米晶体＝1:2-3:1；

曲拉通X-100与Cu_2-xSe纳米晶体的体积比为曲拉通X-100：Cu_2-xSe纳米晶体＝1:2-3:1；

正硅酸四乙酯与Cu_2-xSe纳米晶体的体积比为正硅酸四乙酯：Cu_2-xSe纳米晶体＝1:20-1:5；

氨水与Cu_2-xSe纳米晶体的体积比为氨水：Cu_2-xSe纳米晶体＝3:40-3:10；

搅拌时间为12-24h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，取去离子水、乙醇、模板剂和氨水混合，搅拌均匀后，加入上述步骤(2)制得的Se@SiO₂，经搅拌后，滴加正硅酸四乙酯，搅拌，用水和乙醇离心洗涤，洗涤之后的产物放在刻蚀剂中，加热，将所得产物用水和乙醇离心洗涤，再放在含有PVP的水溶液里先搅拌后加热，用水和乙醇离心洗涤制得Se@SiO₂@mSiO₂纳米粒子；

其中，所述的模板剂选自无机模板剂或有机模板剂；

优选地，模板剂选自：十六烷基三甲基溴化铵、二正丙胺、环己胺、乙二胺、正丁胺、聚乙二醇或吡咯烷；

更优选地，模板剂为十六烷基三甲基溴化铵；

所述的刻蚀剂选自：聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠、氢氟酸、氟化铵、硝酸铵、硝酸铈铵或磷酸；

优选地，刻蚀剂选自：聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铵。