[发明专利]一种用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 202110540606.4 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113304782A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 马永平;高培元;雷月香;李英萍;陈阵;字富庭 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C45/28;C07C49/67 |
代理公司: | 昆明同聚专利代理有限公司 53214 | 代理人: | 王远同 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 氧化 四氢萘 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)胺基官能化改性硅胶的制备:
采用硅烷偶联剂对硅胶进行胺基官能化改性,将硅胶分散于150~500ml的有机溶剂,再加入硅烷偶联剂,在60~120℃条件下冷凝回流32~64h,待反应液冷却后过滤得到粉末,再使用乙醇和二氯甲烷洗涤,真空干燥后得到胺基官能化改性硅胶;
(2)胺基官能化硅胶负载钒作为活性位点:
将步骤(1)所制备得到的胺基官能化材料,分散于浓度为0.4~1mol/L硫酸氧钒的乙醇或水溶液中,超声震荡30~60min后置于磁力搅拌器,搅拌16~24h;搅拌结束后过滤得到粉末,用大量的水或乙醇洗涤,干燥后得到负载金属的改性硅胶。
2.根据权利要求1所述用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷,硅胶与硅烷偶联剂的质量之比为1:2~1:8。
3.根据权利要求1所述用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂包括无水甲苯、无水乙醇、无水丁醇、丙酮、二氯甲烷、苯甲醚或环己烷。
4.将权利要求1所述方法制备得到的催化剂用于催化氧化四氢萘的方法,其特征在于:在所得催化剂中,加入有机溶剂和氧化剂,再加入四氢萘在60~120℃条件下冷凝回流,反应6~12h,合成α-四氢萘酮。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢或者氧气。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸或者乙酸丁酯。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于:有机溶剂和氧化剂的摩尔质量之比为1:1~1:10,催化剂与四氢萘的原料质量之比为:10:1~1:25。
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