[发明专利]一种用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202110540606.4 申请日: 2021-05-18
公开(公告)号: CN113304782A 公开(公告)日: 2021-08-27
发明(设计)人: 马永平;高培元;雷月香;李英萍;陈阵;字富庭 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C45/28;C07C49/67
代理公司: 昆明同聚专利代理有限公司 53214 代理人: 王远同
地址: 650000 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 催化 氧化 四氢萘 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)胺基官能化改性硅胶的制备:

采用硅烷偶联剂对硅胶进行胺基官能化改性,将硅胶分散于150~500ml的有机溶剂,再加入硅烷偶联剂,在60~120℃条件下冷凝回流32~64h,待反应液冷却后过滤得到粉末,再使用乙醇和二氯甲烷洗涤,真空干燥后得到胺基官能化改性硅胶;

(2)胺基官能化硅胶负载钒作为活性位点:

将步骤(1)所制备得到的胺基官能化材料,分散于浓度为0.4~1mol/L硫酸氧钒的乙醇或水溶液中,超声震荡30~60min后置于磁力搅拌器,搅拌16~24h;搅拌结束后过滤得到粉末,用大量的水或乙醇洗涤,干燥后得到负载金属的改性硅胶。

2.根据权利要求1所述用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷,硅胶与硅烷偶联剂的质量之比为1:2~1:8。

3.根据权利要求1所述用于催化氧化四氢萘的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂包括无水甲苯、无水乙醇、无水丁醇、丙酮、二氯甲烷、苯甲醚或环己烷。

4.将权利要求1所述方法制备得到的催化剂用于催化氧化四氢萘的方法,其特征在于:在所得催化剂中,加入有机溶剂和氧化剂,再加入四氢萘在60~120℃条件下冷凝回流,反应6~12h,合成α-四氢萘酮。

5.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢或者氧气。

6.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸或者乙酸丁酯。

7.根据权利要求6所述方法,其特征在于:有机溶剂和氧化剂的摩尔质量之比为1:1~1:10,催化剂与四氢萘的原料质量之比为:10:1~1:25。

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