[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在第一非水溶剂中，加入五氯化磷和草酸，在搅拌下进行反应，得到三草酸磷酸氢溶液；

(2)在温度60～110℃下向所述三草酸磷酸氢溶液中通入氟化氢进行氟化反应，得到H[P(C₂O₄)_3-(x/2)F_x]溶液，

其中，x＝2或4，当x＝2时，得到H[P(C₂O₄)₂F₂]溶液，当x＝4时，得到H[P(C₂O₄)F₄]溶液；

(3)将所述H[P(C₂O₄)_3-(x/2)F_x]溶液加入包含锂盐的第二非水溶剂分散液中，在搅拌下进行反应，所述H[P(C₂O₄)_3-(x/2)F_x]与锂盐的反应温度为30～110℃，得到Li[P(C₂O₄)_3-(x/2)F_x]，

其中，x＝2或4；当x＝2时，得到二氟双草酸磷酸锂，当x＝4时，得到四氟草酸磷酸锂，所述锂盐为氯化锂或氟化锂；

所述第二非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或两种以上，所述第二非水溶剂可以与所述第一非水溶剂相同或不同；所述锂盐与第二非水溶剂的质量比为1：(5～10)；

所述五氯化磷与氟化氢的摩尔比为1:(2.05～2.20)时，反应得到H[P(C₂O₄)₂F₂]；

所述五氯化磷与氟化氢的摩尔比为1:(4.05～4.20)时，反应得到H[P(C₂O₄)F₄]。

2.根据权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述五氯化磷、草酸与锂盐的摩尔比为1：(3.01～3.50):(1.01～1.20)。

3.根据权利要求1或2所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述第一非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或两种以上；

所述第一非水溶剂的质量为所述五氯化磷与所述草酸的质量之和的3.5～5.0倍。

4.根据权利要求3所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述第一非水溶剂为碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。

5.根据权利要求1或2所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述五氯化磷与草酸的反应温度为30～120℃。

6.根据权利要求5所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述五氯化磷与草酸的反应温度为50～80℃。

7.根据权利要求1或2所述的二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，

在步骤(2)中，在温度60～110℃下向所述三草酸磷酸氢溶液中通入所述氟化氢进行氟化反应8～12h，反应生成H[P(C₂O₄)₂F₂]粗溶液，过滤除去不溶性杂质后，将滤液冷却至温度为5～15℃，静置沉析5～10h，过滤除去残留的草酸，得到H[P(C₂O₄)_3-(x/2)F_x]溶液。