[发明专利]一种硫酸乙烯酯的制备方法及制备设备

权利要求书

1.一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乙二醇、有机溶剂以及脱水剂进行混合和预冷，得到乙二醇混合液，同时将磺酰氯进行预冷；所述有机溶剂包含碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、乙腈、丙腈、四氢呋喃、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或两种以上；所述脱水剂为N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺、N,N’-二叔丁基碳二亚胺、五氧化二磷；

(2)将所述乙二醇混合液与所述磺酰氯通入于微通道反应器进行强化传质传热的反应，得到硫酸乙烯酯混合液；

(3)将所述硫酸乙烯酯混合液进行气液分离，通入经换热器(3)预热的载气并带走氯化氢气体，得到硫酸乙烯酯溶液；

(4)将所述硫酸乙烯酯溶液进行浓缩析晶以及干燥，得到硫酸乙烯酯。

2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，将乙二醇、有机溶剂以及脱水剂通入换热器(1)进行混合而去除水分，进行预冷，再进行过滤而得到乙二醇混合液，同时将磺酰氯通入换热器(2)进行预冷，

所述乙二醇、有机溶剂、脱水剂的质量比为1.000:(1.000～20.000):(0.001～0.010)。

3.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

所述脱水剂为N,N’-二环己基碳二亚胺。

4.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述乙二醇混合液的含水量＜50ppm。

5.根据权利要求4所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述乙二醇混合液的含水量＜10ppm。

6.根据权利要求2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述换热器(1)的预冷温度为-10℃～20℃，所述换热器(2)的预冷温度为-10℃～20℃。

7.根据权利要求6所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述换热器(1)的预冷温度为-10℃～10℃，所述换热器(2)的预冷温度为-10℃～10℃。

8.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(2)中，所述乙二醇混合液中的乙二醇与磺酰氯的摩尔比为1.000:(0.980～1.200)。

9.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(2)中，所述乙二醇混合液与磺酰氯在微通道反应器内的反应温度为-10℃～10℃，反应时间为1s～500s。

10.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(2)中，所述微通道反应器的通道的当量直径为0.5mm～50.0mm，所述微通道反应器的通道长度为50mm～5000mm，所述通道的结构特征为圆型管道、方形管道、刺型管道或蛇形管道；

所述乙二醇混合液和所述磺酰氯分别以流速124～1304g/min和134～162g/min通入于所述微通道反应器进行反应。

11.根据权利要求1或2所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，

在步骤(3)中，将所述硫酸乙烯酯混合液通入于气液分离器进行气液分离，通入经换热器(3)预热的载气并带走氯化氢气体，得到硫酸乙烯酯溶液，

所述预热载气为氮气、空气或氩气，所述预热载气的水含量＜5ppm，所述预热载气的温度为25℃～60℃。