[发明专利]一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法

说明书

本发明涉及多孔陶瓷材料及膜分离技术领域，具体是一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法。本发明是通过以羟乙基纤维素为原料，混入去离子水中，加入乙酸铜制得溶胶前驱体，再把陶瓷膜饱和吸附溶胶前驱体，再对陶瓷膜进行凝胶化处理，最后把陶瓷膜进行高温晶化热处理得到分离膜。本发明的优点是具有非常优异的缓释效果，不会造成溶出物重金属超标问题，有效抑制陶瓷膜在过滤过程中产生的微生物膜污染层。该制备方法具有烧结温度低、生产能耗低、工艺方法简单、设备要求低、生产成本和投资成本低、控制灵活、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的特点。

技术领域

本发明专利涉及无机多孔材料技术领域，特别涉及陶瓷分离膜材料技术领域，具体为一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法。

背景技术

当前，水污染严重和水资源匮乏是影响国家经济可持续发展的重大问题。膜分离最为一种新型水处理和水净化的工艺技术被广泛的推广和应用。相对于有机聚合物膜材料，陶瓷膜展现出超大的渗透通量、高的机械强度、耐酸碱腐蚀、孔径分布窄和使用寿命长的优势。然而陶瓷膜在水处理或水资源化回用以及饮用水深度净化过程中，不可避免的发生膜生物污染，即长期使用过程中，水中的微生物在膜表面或孔隙中吸附和沉积，形成一层厚的生物膜污染凝胶层，阻碍水分子的渗透、增大跨膜压差、降低产水效率和增加清洗频率，间接导致膜运行成本的增加和使用寿命的缩短。

其次，陶瓷膜也被广泛应用于发酵或类发酵行业中。比如酱油、醋、料酒等调味品生产主要采用固体发酵法，发酵过后会有大量的固体杂质留存，目前国内一般是使用硅藻土过滤法来提高澄清度的，硅藻泥过滤法所需的处理时间较长，过滤步骤比较复杂，过滤液不是非常清澈清亮，最主要的问题是会产生硅藻泥的固体废弃物，带来严重的二次污染。采用陶瓷膜技术进行错流过滤法可以极高的提高过滤效率，提高产品质量，并且降低生产成本。然后过滤完成后，在膜表面和孔隙中会产生大量残留物，该残留物在空气和湿度环境中发酵，产生大量的微生物，严重堵塞膜的孔径，导致过滤效率严重衰减。

目前市场上用的比较广泛的陶瓷膜是一种平板状的陶瓷膜，材质有氧化铝或碳化硅，主要用于膜生物反应器(MBR)中，主要功能是将用于分解有机污染物的活性污泥与水快速分离，替代污水处理厂的二沉池。然而，活性污泥分泌的胞外聚合物(EPS)在平板装陶瓷膜表面富集，形成厚厚的生物膜污染凝胶层，阻碍过滤过程中水的渗透，降低膜分离效率，增加了反冲洗频率，缩短了膜的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是针对上述陶瓷膜在使用过程中出现的不可避免的微生物污染，导致膜过滤效率降低和运行成本增加等问题，提出一种在陶瓷膜表面和孔隙中原位生长纳米氧化铜颗粒，用于抑制陶瓷膜在过滤过程中产生的微生物膜污染层。原位生长的氧化铜纳米颗粒是通过溶胶-凝胶技术以及高温核化和晶化处理技术，具有非常优异的缓释效果，不会造成溶出物重金属超标问题。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

一种具有抑菌功能陶瓷膜的制备方法，其特征在于：该抑菌功能陶瓷膜的制备包括以下步骤：

(1)溶胶前驱体的制备；

以羟乙基纤维素为原料，混入去离子水中，获得浓度范围是0.1～0.5wt％的羟乙基纤维素澄清透明的水溶液；然后向溶液中加浓度范围是0.05～0.3wt％乙酸铜，获得的水溶液备用；

(2)陶瓷膜饱和吸附；

陶瓷膜浸泡在步骤(1)中制备的备用水溶液1～12h；

(3)凝胶化处理；

浸泡后的陶瓷膜在静置1～3h，然后放入60℃的烘箱中保温1～12h；

(4)高温晶化热处理；

将步骤(3)中已经凝胶化的陶瓷膜放入马弗炉中，在650℃进行高温核化热处理，在1000℃进行高温晶化热处理。