[发明专利]一种硅锗ISV沸石分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种硅锗ISV沸石分子筛的制备方法，其特征在于：以6-氮杂螺-[5，6]-十二烷分子作为有机模板剂进行分子筛的制备，包含步骤如下：

(1)将去离子水加入到6-氮杂螺-[5，6]-十二烷分子中，得到有机模板剂溶液；

(2)将锗源加入到有机模板剂溶液中，充分溶解，得到澄清溶液；

(3)将硅源加入到上述澄清溶液中，得到凝胶混合物；

(4)将凝胶混合物转移到高压反应釜的内衬中进行旋转晶化处理，得到所述的硅锗ISV沸石分子筛；

所述步骤(1)中，6-氮杂螺-[5，6]-十二烷分子与去离子水的形成溶液的质量浓度为10-50wt％；

所述步骤(2)中，锗源加入到有机模板剂溶液中后，室温搅拌5-10分钟，使锗源充分溶解，得到澄清溶液；

该澄清溶液中6-氮杂螺-[5，6]-十二烷分子与锗源的摩尔比是3:4；

去离子水和锗源的摩尔比是H₂O:GeO₂＝37.5:1；

所述步骤(3)中，硅源加入到澄清溶液中后在室温下搅拌30分钟，得到凝胶混合物；

凝胶混合物中硅源和锗源的摩尔比是SiO₂:GeO₂＝2:1；

步骤(4)中，晶化处理的条件为：在175-180℃下旋转晶化96-168小时。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述6-氮杂螺-[5，6]-十二烷是通过一步合成反应和简单提纯步骤所合成的，包括蒸发多余水分以及在无水乙醚中重结晶固体，有机模板剂结构式如下：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述硅源为硅酸四乙酯、硅酸、发烟硅胶、水玻璃和硅溶胶的至少一种；

所述锗源为二氧化锗、四甲基锗、异丁基锗烷和硝酸锗中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，晶化处理的条件为在175℃下旋转晶化168小时。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述旋转晶化的旋转转速为15-40rpm。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述旋转晶化的旋转转速为40rpm。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，晶化过程为恒温状态下全程动态晶化；晶化处理后还包括对所得晶化产物进行洗涤、分离、干燥、焙烧的步骤。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述洗涤过程为边抽滤边用去离子水洗涤，直到所得产物呈中性。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为80-90℃。

10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为600-650℃，焙烧时间为3-4小时。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述焙烧为在600℃下焙烧3小时。