[发明专利]一种陶瓷室温烧结方法

说明书

本发明公开了一种陶瓷室温烧结方法，其特点在于计算气压变量控制陶瓷室温闪烧的局部电介质击穿。混合原材料，并将混合材料压制为成型生坯；将成型生坯加热去其中的除粘合剂，进行干燥并持续加热得到陶瓷生坯；在陶瓷生坯两端涂上银浆以降低与电路的接触电阻，并烘烤固化银浆，得到固化陶瓷胚体；将固化陶瓷胚体置于真空室中，以铜线连接高压交流电源准备闪烧；在闪烧过程中，于固化陶瓷胚体和真空室底部中间放置一块刚玉板进行绝缘，并将高压电阻器与样品和电源串联；通过调整烧制气压值、电压及电流，调整陶瓷材料室温闪烧的局部电介质击穿。并且，具有如下2个优势：（1）增加陶瓷样本相对密度；（2）减少陶瓷样本平均晶粒尺寸的效果。

技术领域

本公开属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种陶瓷室温烧结方法。

背景技术

当前一般陶瓷材料均使用传统粉末冶金方法制备，涉及原料粉材的预处理成形、烧结以及烧结后处理，且广泛应用于工业领域。普通的闪光烧结在闪速烧结过程中，强电场和大电流流过陶瓷样品，与其他烧结技术相比，陶瓷的致密化时间更短，且闪速烧结的炉温更低。到目前为止，已经成功地用闪光烧结法制备了各种材料，包括离子导体、半导体和绝缘体

但是，以上方法都不能避免保温时间过长，从而导致了陶瓷晶粒过大，使得制备纳米陶瓷材料变得十分困难。

发明内容

本公开提供一种陶瓷室温烧结方法，钇稳定氧化锆(YSZ)是闪速烧结研究中应用广泛的材料，通过计算气压变量控制陶瓷室温闪烧的局部电介质击穿，从而达到增加陶瓷样本相对密度及减少陶瓷样本平均晶粒尺寸的效果。

为了实现上述目的，根据本公开的一方面，提供一种陶瓷室温烧结方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，混合原材料，并将混合材料压制为成型生坯；

步骤2，将成型生坯加热去其中的除粘合剂，进行干燥并持续加热得到陶瓷生坯；

步骤3，在陶瓷生坯两端涂上银浆以降低与电路的接触电阻，并烘烤固化银浆，得到固化陶瓷胚体；

步骤4，将固化陶瓷胚体置于真空室中，以铜线连接高压交流电源准备闪烧；

步骤5，在闪烧过程中，于固化陶瓷胚体和真空室底部中间放置一块刚玉板进行绝缘，并将高压电阻器与样品和电源串联；

步骤6，通过调整烧制气压值、电压及电流，调整陶瓷材料室温闪烧的局部电介质击穿。

进一步地，在步骤1中，所述混合原材料，并将混合材料压制为成型生坯的方法为，将平均粒99％径高纯度3YSZ钇稳定氧化锆粉末通过喷涂机与粘合剂混合造粒，并和平均粒径99％的高纯度8YSZ钇稳定氧化锆粉末，在5wt％(5％wt)PVA粘结剂中加入去离子水中生成的10wt％粘结剂中，进行混合，并将混合物在540MPA压力下单轴压入长度为14.40mm横截面积为5.68mm²的模具中得到成型生坯。

进一步地，在步骤2中，所述将成型生坯加热去其中的除粘合剂，进行干燥并持续加热得到陶瓷生坯的方法为，将步骤1生成的成型生坯放入马弗炉中，以2摄氏度/min的升温速率升高温度至400摄氏度保温2小时后停止加热进行预烧排胶，待其干燥后，以10摄氏度/min的升温速率至900摄氏度持续4小时摄氏度/以增强生坯强度，得到陶瓷生坯。

进一步地，在步骤3中，所述在陶瓷生坯两端涂上银浆以降低与电路的接触电阻，并烘烤固化银浆，得到固化陶瓷胚体的方法为：为了降低陶瓷生坯与电路的接触电阻，在陶瓷生坯两端涂上高温银浆，并在650摄氏度下烘烤10分钟进行银浆固化，得到固化陶瓷胚体。

进一步地，在步骤4中，所述将固化陶瓷胚体置于真空室中，以铜线连接高压交流电源准备闪烧的方法为：将步骤3所得固化陶瓷胚体置于真空室中，以半径为0.5mm的铜线将其连接到高压交流试验电源上，采用两根新铜线准备进行闪烧实验。