[发明专利]一种陶瓷室温烧结方法有效

专利信息
申请号: 202110522622.0 申请日: 2021-05-13
公开(公告)号: CN113307624B 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 王希林;黄荣厦;祝志祥;吴昂轩;贾志东 申请(专利权)人: 佛山华骏特瓷科技有限公司;清华大学深圳国际研究生院
主分类号: C04B35/48 分类号: C04B35/48;C04B35/622;C04B35/64;C04B41/88
代理公司: 广州专理知识产权代理事务所(普通合伙) 44493 代理人: 邓易偲
地址: 528000 广东省佛山市南海区狮山*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 陶瓷 室温 烧结 方法
【权利要求书】:

1.一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

步骤1, 混合原材料,并将混合材料压制为成型生坯;

步骤2, 将成型生坯加热去除粘合剂,进行干燥并持续加热得到陶瓷生坯;

步骤3, 在陶瓷生坯两端涂上银浆以降低与电路的接触电阻,并烘烤固化银浆,得到固化陶瓷胚体;

步骤4, 将固化陶瓷胚体置于真空室中,以铜线连接高压交流电源准备闪烧;

步骤5, 在闪烧过程中,于固化陶瓷胚体和真空室底部中间放置一块刚玉板进行绝缘,并将高压电阻器与样品和电源串联;

步骤6, 通过调整烧制气压值、电压及电流,调整陶瓷材料室温闪烧的局部电介质击穿;

步骤7,所述通过计算烧制气压值变量与闪烧电压量的函数关系,调整步骤6中闪烧时的气压,以实现对陶瓷材料室温闪烧的局部电介质击穿的调整,实现氧化锆陶瓷的室温闪烧;

其中,在步骤2中,将成型生坯加热去除粘合剂,进行干燥并持续加热得到陶瓷生坯的方法为:将步骤1生成的成型生坯放入马弗炉中,以2摄氏度/min的升温速率升高温度至400摄氏度保温2小时后停止加热进行预烧排胶,待其干燥后,以10摄氏度/min的升温速率至900摄氏度持续4小时以增强生坯强度,得到陶瓷生坯;

其中,在步骤7中,所述通过计算烧制气压值变量与闪烧电压量的函数关系,调整步骤6中闪烧时的气压,以实现对陶瓷材料室温闪烧的局部电介质击穿的调整,实现氧化锆陶瓷的室温闪烧,具体方法为:

步骤7.1,设固化陶瓷胚体进入真空室的累计时间秒数为变量i,设室内气压变量为t、电压变量为v,用气压计获取室内的对应 i 时刻的气压值ti,获取闪烧炉内的对应 i时刻的电压值vi , i为0到n的正整数,n∈(0,∞),每秒作为一次;

步骤7.2,将每一次采集记录到的ti,并应采集到的各次vi ,分别求取所有ti的平均值和所有vi 的平均值 ;

步骤7.3,计算各i时刻ti和t`的实时偏离ti`,以自然数e为底数,则各时刻i的气压偏离度为 ;

并计算各i时刻vi和v`的实时偏离vi`,以自然数e为底数,则各时刻i的电压偏离度为;

由ti`和vi`计算各 i时刻气压偏离度与电压偏离度的数量积ai`,表示各时刻 i的气压与电压的共同偏离度为

为衡量电压总体的方差偏离,计算电压值的总体偏离度 ;

步骤7.4,计算所有时刻 i的气压与电压的共同偏离度并除以气压值的总体偏离度λ,得到闪烧炉内气压与电压的相关度,

气压分布平均值对应气压变量的加权数学期望值的偏差为 ,

设控制烧制函数为T(vi ),设首先首次记录发生闪烧现象时刻的电压值为最优电压vexpected,或取最优电压vexpected范围为40-80kV,该函数根据实时烧制需要的最优电压vexpected计算得出此时闪烧炉内应调控达到的预期气压值为texpected

则得 , ,

气压变量与电压变量符合函数关系,即通过对函数T(vi )输入所需电压值计算出此时对应的调控预期气压值texpected

步骤7.5,通过气压计监控实时气压ti,当titexpected时,打开设置于真空室上的真空抽气泵,直至气压降至预期气压值即ti≤texpected时关闭真空抽气泵,以此控制烧制过程实现氧化锆陶瓷的室温闪烧。

2.据权利要求1所述的一种陶瓷室温烧结方法,其特征在于,在步骤4中,将固化陶瓷胚体置于真空室中,以铜线连接高压交流电源准备闪烧的方法为:将步骤3所得固化陶瓷胚体置于真空室中,以半径为0.5mm的铜线将其连接到高压交流试验电源上,采用两根新铜线准备进行闪烧实验。

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