[发明专利]一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110521347.0 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113299933B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 雷作涛;李明阳;欧阳琪;赵一灿;杨春晖 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 直接 甲醇 燃料电池 阳极 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、制备Cu-BTC:将Cu(NO3)2·3H2O与H3BTC加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声处理,得到混合溶液;再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,密闭后于温度为75~150℃的条件下加热反应24~36h,自然冷却至室温;所得产物经抽滤处理后,先用DMF浸泡处理,然后抽滤,并以乙醇水溶液冲洗干净,干燥后,得到Cu-BTC金属有机框架材料;
二、制备Ni-MOF:将对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌溶解后,逐滴滴加乙酸镍溶液,再次搅拌均匀,得到MOF母液;将MOF母液倒入高压反应釜中,在120 ~200℃的条件下反应6~12 h,过滤,固相物用N,N-二甲基甲酰胺洗三次,再干燥,得到Ni-MOF,该Ni-MOF为绿色的粉末;
三、合成Cu-BTC/Ni-MOF催化剂:按Cu-BTC与Ni-MOF的质量比为(1.8~2.2):1的比例,将Cu-BTC与Ni-MOF混合研磨,将研磨后的混合物放入马弗炉中,以4~5 ℃/min的升温速率将温度升至600~650 ℃并保持2~3 h,得到非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂,记为Cu-BTC/Ni-MOF催化剂;该催化剂是Ni和Cu以合金形式负载在碳载体上。
2.根据权利要求1所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的将Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸H3BTC的质量比为(2~3):1。
3.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的Cu(NO3)2·3H2O的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g:(25~30)mL。
4.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的超声处理时间为20~30min。
5.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的浸泡处理,浸泡时间为20~30min。
6.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的干燥,其温度为140~150 ℃,时间为8~12 h。
7.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比1:(1~1.5)。
8.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的乙酸镍溶液的浓度为0.25~0.3 mol/L。
9.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的对苯二甲酸的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g:(25~30)mL。
10.根据权利要求1或2所述的一种非贵金属直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的对苯二甲酸的质量与乙酸镍溶液中乙酸镍的质量比为1:(0.5~2)。
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