[发明专利]一种多孔气凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔气凝胶及其制备方法。该制备方法包括：将聚合物溶解在良溶剂中，得到均一溶液，将均一溶液进行冷冻；将冷冻后的产物浸泡在劣溶剂中，浸泡温度介于良溶剂的熔点和劣溶剂的熔点之间；将浸泡后的产物，加热烘干，得到多孔气凝胶。由本发明的上述制备方法制备得到的多孔气凝胶具有优异的力学性能和隔热性能。

技术领域

本发明涉及一种多孔气凝胶的制备方法，属于气凝胶材料制备技术领域。

背景技术

随着隔热材料和缓冲材料的快速发展，对轻质多孔材料的需求日益增强。气凝胶由于其丰富的孔道结构，极地的导热率和极小的密度，表现出优异的隔热性能。传统的气凝胶通常为无机气凝胶，具有机械性能差，质脆，不易加工等问题。而新兴的有机气凝胶不仅兼具无机气凝胶丰富的孔道结构和优异的热力学性能，并且具有较好的力学性能，具有隔热性能好，抗冲击能力强等显著优势。

目前制备有机气凝胶的主要方法包括，冷冻干燥法和超临界干燥。冷冻干燥法，是将含溶剂物料冷冻，然后在较高真空度下将固态溶剂晶体直接转变为气体而除去的干燥方法。但干燥时由于支撑晶体的升华缩小，易使样品易发生变形，且耗时较长。超临界干燥法，是在超临界状态下，气体和液体之间无界面存在，成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体并逐渐从凝胶中排出的干燥方法。该方法虽然不会导致结构收缩变形和坍塌，但耗时长，产量低，价格高，设备昂贵。

因而对高效、优质、廉价的新型有机气凝胶的制备方法的研究和发展已然成为隔热和缓冲材料领域的重中之重。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备快速、工艺简单的多孔气凝胶的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种力学性能和隔热性能优异的多孔气凝胶。

为了实现上述任一目的，本发明首先提供了一种多孔气凝胶的制备方法，该制备方法包括：

将聚合物溶解在良溶剂中，得到均一溶液，将均一溶液进行冷冻；

将冷冻后的产物浸泡在劣溶剂中，浸泡温度介于良溶剂的熔点和劣溶剂的熔点之间；

将浸泡后的产物，加热烘干，得到多孔气凝胶。

本发明的多孔气凝胶的制备方法，通过冰晶替代技术，将聚合物溶解于良溶剂中，然后将均一溶液倒入模具中，并将其置于低温环境中，使溶液完全冻结。随后浸泡在劣溶剂中，并保持浸泡温度介于良溶剂和劣溶剂两者熔点之间，确保良溶剂仍然为结晶态(作为制孔剂)，劣溶剂为液态(作为聚合物析出剂和良溶剂晶体的刻蚀剂)。加热烘干，即制得多孔气凝胶。其中，由于劣溶剂对聚合物网络的析出作用，增强了骨架的强度，并且液态劣溶剂替换良溶剂晶体填充于孔隙中，提供了一定的软支撑作用，使得最终制得的气凝胶具有均一的微观孔隙结构和较好的宏观形状保持能力。

在本发明的一具体实施方式中，聚合物根据使用条件和力学性能要求，可以选用如下式所示的非交联线型聚合物、星型聚合物、梳状聚合物和交联型聚合的一种或几种混合物。优选聚合物的分子量Mw≥1万；更优选聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、壳聚糖中的一种或几种的组合。

其中，聚合物与良溶剂的混合质量比为1:9-5:5，调整比例可以调节气凝胶的孔隙度，并最终影响气凝胶的隔热性能和机械性能。同时，为增加气凝胶的功能性，可以在制备均一溶液时添加复合材料；优选添加的复合材料为二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、玻纤中的一种或几种的组合。

在本发明的一具体实施方式中，为确保良溶剂完全冻结，冷冻的温度为-80℃至-60℃(优选-70℃)，冷冻时间为3h-5h(优选4h)。通过调节冷冻温度可以调节气凝胶的孔隙大小，温度越低，孔隙越小；温度越接近良溶剂凝固点，孔隙越大。