[发明专利]一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆

说明书

本发明公开了一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆，包括外套杆、置于外套杆内的内拨杆和设于内拨杆一端的粗调机构；所述外套杆与内拨杆之间设有中空结构的真空内套杆，所述真空内套杆近粗调机构的一端设有伸缩旋钮机构，用于驱动真空内套杆在外套杆内做直线往复运动；所述真空内套杆的另一端设有环境隔绝伸缩盒，内拨杆另一端设有置于环境隔绝伸缩盒内的可移动式探针，所述可移动式探针通过电学控制系统进行微调和电学测量。本发明为水氧敏感材料提供了一个密封区，其密封性好，对样品保护度高；同时具有较灵活的操控性能，通过粗调和精调快速构建微电池，操控精度高，使用简单。

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜技术领域，特别是涉及一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)利用透过样品的电子束进行成像，用于样品内部微观形貌、缺陷的观察，具有原子尺度分辨的能力。

近年来，原位透射电子显微镜(in-situ TEM)技术手段实现了材料结构在热、力、电、磁、气氛等不同外场作用下的变化行为的原位观测，进而建立了材料“结构-性能”的直接关联。其中，可实现样品同步电学信号加载及结构观察的原位TEM技术手段在新型电池材料开发、功能纳米元器件研究等方面发挥了重要的作用。该原位TEM技术手段，需要借助特殊设计的TEM电学样品杆来实现。

TEM电学样品杆通常分为探针式和芯片式两种。相比采用芯片式的TEM电学样品杆，探针式的TEM电学样品杆具有结构简单、成本低、使用方便的优点。

采用探针式TEM电学样品杆开展研究工作时，对于水、氧等环境敏感的材料存在一定的问题：例如卤化物钙钛矿材料、部分锂电池材料，尤其是锂金属、高镍系、硅基系等材料，即使短暂的空气暴露，水分、氧气会显著改变这些材料的特性。在实际应用中，采用这类材料作为电极的电池，其组装过程也是在严格进行了排空操作的手套箱中进行，以隔绝任何可能的氧化、潮湿等对材料结构的影响。

对于环境敏感的材料材料的原位TEM电学研究，目前的探针式TEM电学样品杆，在样品制备、转移的过程中难以实现研究对象材料的水、氧等环境隔绝。因此，开发一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆具有重要意义。

公开号为CN108550513A的说明书公开了一种三维力电透射电镜原位样品杆，包括样品杆前端、样品杆外壳和手握柄，所述样品杆外壳内部设有传动杆和压电陶瓷管，手握柄上设有用于调节传动杆径向移动的微分头粗调器；传动杆一端压电陶瓷管连接；所述手握柄内设有压电马达；压电马达与传动杆另一端同轴连接；所述样品杆外壳上设有一传动杆支点。该发明采用“杠杆-管中管”模式，提高了前端探针的稳定度和探针位移的精度，但该发明并不具有水氧隔离功能。

公开号为CN111261480A的说明书公开了一种具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。该发明兼具原位测试功能和双轴倾转功能，但该发明亦并不具有惰性气氛或真空保护功能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆，用于原位电化学测量，实现高精度、高稳定性的原位TEM测试需求。