[发明专利]一种交变电场循环诱导形貌转变提纯银纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种交变电场循环诱导形貌转变提纯银纳米颗粒的方法，将具有电负性的胶体银纳米颗粒置于循环交变电场中处理，使胶体银纳米颗粒中的副产物向银纳米颗粒转化；其中，银纳米颗粒的平均粒径为20~60 nm。本发明方法针对表面呈电负性且含有较多纳米棒、线等副产物的胶体银纳米颗粒，采用导电玻璃片等作为平板电极，施加一定波形交变电压，诱导纯化反应槽内胶体银中纳米线、棒等副产物在电极附近发生氧化还原而向颗粒形貌转变，同时也使银纳米颗粒的单分散性获得一定提高。本发明能够显著降低胶体银纳米颗粒中纳米线、棒等副产物的比例，提高副产物的回收利用率，同时有利于提高胶体银的单分散性，具有良好的提纯效果。

技术领域

本发明属于纳米材料制备与纯化方法，具体涉及一种利用交变电场循环诱导形貌转变提纯银纳米颗粒的方法。

背景技术

银纳米材料因其在抗菌抗病毒、电子学、光学、催化、生物标记与检测、图像增强、肿瘤诊疗等众多方面展现出的良好应用前景而受到科技界和产业界的广泛关注，纳米银的可控制备研究也因此获得了快速的发展。目前，对于应用需求最多的纳米银颗粒，已经发展起了多种的物理制备方法、化学合成方法和生物合成方法：物理方法虽然可较大批量的制备、产品纯度也较高，但形貌和尺寸差异性较大，且对仪器设备要求较高，生产成本昂贵；生物方法合成的材料具有良好的生物相容性和环境友好性，但合成过程相比物理和化学方法更不易控；化学方法，尤其是液相合成法较为灵活多样且易于操作，因此是纳米银合成中采用最广泛的方法。目前，有机相中合成的银纳米颗粒单分散性控制较好，但水相中合成单分散性好的银纳米颗粒仍比较困难，并且非常容易产生银纳米线、纳米棒、纳米片等形貌的副产物，这即造成原料浪费，又给提纯带来困难，如不能有效去除还可能影响使用性能和应用效果。

现有用于不同形貌和不同尺寸纳米材料提纯的方法通常有梯度离心、膜过滤、选择性沉淀、透析等，利用适合的纯化或分离技术可以去除产物中具有不同形貌或尺寸不同的副产物或其他杂质，实现纳米材料的提纯。虽然这些常用的分离和纯化方法通常操作简单，但对不同性质的纳米材料并不总是有效或高效，如采用梯度离心或选择性沉淀，需要副产物或杂质具有比较明显的差异性，否则其分离的效率就会大打折扣。另外，这些分离方法在对不同形貌副产物去除的同时也会造成原料的浪费，副产物被作为杂质去除，这对贵金属元素纳米材料造成极大的浪费。因此，对于贵金属纳米材料，迫切需要一种既能去除合成中产生的不同形貌副产物，又能提高副产物回收利用率的方法，来降低成本，提高资源再生利用率。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种利用交变电场循环诱导形貌转变对银纳米颗粒中副产物的有效去除及回收再利用的提纯方法。

技术方案：本发明的一种交变电场循环诱导形貌转变提纯银纳米颗粒的方法，将具有电负性的胶体银纳米颗粒置于循环交变电场中处理，使胶体银纳米颗粒中的副产物向银纳米颗粒转化；其中，银纳米颗粒的平均粒径为20~60 nm。

胶体银纳米颗粒所带电性由制备该材料所采用的稳定剂性质决定，常用于合成胶体银的如柠檬酸钠、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇（PEG）等都是能使合成胶体银具有电负性的稳定剂，均适用于本纯化方法。其中柠檬酸钠、聚乙烯醇等在合成时更易于产生较多的纳米棒、线等副产物，应用该提纯方法效果更显著。

进一步的，所述的副产物包括银纳米线、银纳米棒或银纳米片中的任一种或多种的混合；其中，副产物的尺寸为长度大于80nm且长径比大于2。

进一步的，所述交变电场是利用循环伏安特性在相对设置的电极板之间产生的对称三角波形或正弦波形交变电场。采用对称的交变电场，由于其随时间按线性规律变化，使得带电粒子在其中运动的时间远小于交变电场变化的周期，因此可以保证带电粒子在电场中运动时的场强保持不变，因此在确定的电压作用下以保证带电粒子的稳定运动状态。

进一步的，所述的电极板包括ITO导电玻璃、纯铂片或石墨电极片。具体是一类具有良好导电性质且不与纯化胶体材料反应的惰性电极材料。