[发明专利]一种颜料级硫化锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种颜料级硫化锌的制备方法，采用经纯化的锌源及硫源，进行合成得到硫化锌粉料，并经烘干、流化状态及保护气氛条件下煅烧得到颜料级硫化锌。本发明制得的硫化锌在保证粒径分布符合要求的条件下，白度、遮盖力比混合原料化合所得的硫化锌好，细度无差别；本发明中所述锌源及硫源为工业级常用原料，纯化方法简单、效果好，所述制备方法成本低，有利于颜料级硫化锌制备的推广。

技术领域

本发明涉及硫化锌制备技术领域，特别涉及一种颜料级硫化锌的制备方法。

背景技术

硫化锌是一种白色颜料，其地位仅次于二氧化钛，在汽车涂料、特种玻纤增强塑料、荧光材料乃至军工方面都有广泛的应用，目前全球仅有德国莎哈利本公司独家生产。硫化锌的合成方法有很多，国内在硫化锌、尤其是纳米硫化锌方面的研究也有诸多报告，其中最简单的方法是由硫化钠与硫酸锌直接反应得到。现有的硫化锌合成方法都存在以下几个缺点：(1)硫源：硫化钠是目前公开的各种方法中非常便宜的也是最常用的一种硫源，但工业级的硫化钠有臭味、杂质含量高、颜色差、净化工艺复杂，并且腐蚀性严重，尤其是对人体皮肤的腐蚀性很强，同时吸水严重，贮存困难，而在其他硫源中，硫化氢有剧毒、运输贮存困难、有机硫化合物的价格过高经济性差，这些都抑制了常见硫源的使用；(2)锌源：硫酸锌是最常见的锌源，工业硫酸锌由于含有大量的杂质离子，如Fe、Cd、Ni、Mn等，是不能直接用于硫化锌的合成的；(3)现有硫化钠与硫酸锌直接反应工艺获得的硫化锌性能在白度、粒径、细度、遮盖力与莎哈利本硫化锌相比有较大差距；(4)现有硫化钠与硫酸锌直接反应合成工艺，沉淀得到的产物并不能用作白色颜料，因为其粒径太细了，无法满足最佳的平均粒径和狭窄的粒径分布。

因此，有必要基于常用的工业锌源及硫源提出一种颜料级硫化锌的制备方法，在保证粒径分布的前提下，满足白度、细度、遮盖力的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颜料级硫化锌的制备方法，在保证粒径分布的前提下，满足白度、粒径、细度、遮盖力的要求。

鉴于此，本发明的技术方案如下：

一种颜料级硫化锌的制备方法，包括如下步骤：

S1.将硫酸锌和硫化钠分别纯化后经化合得到硫化锌粉；

S2.硫化锌粉经洗涤后，用氯化盐溶液打浆后过滤；

S3.将步骤S2所得硫化锌粉经烘干后转移至600℃～680℃中煅烧；所述煅烧在流化床条件下，加入惰性气体和H₂S气体中进行；

S4.将步骤S3所得硫化锌经酸化、烘干、破碎后得到颜料级硫化锌。

进一步地，所述化合过程中pH控制在4-7，控制反应终点pH在6-7。

进一步地，所述氯化盐溶液为氯化钠、氯化钾或氯化镁，浓度为5％～10％wt。

进一步地，所述惰性气体为氮气。

进一步地，所述H₂S气体的用量为0.01-0.05mol/L。

进一步地，所述硫酸锌经先还原后氧化方式纯化，使杂质金属含量在1ppm以下；优选地，所述硫酸锌纯化方法为：

1)将ZnSO₄配置成100g/L～400g/L的溶液，加入稀H₂SO₄调节溶液pH至4～6，溶液加热至70℃～90℃，向高温溶液中加入1％～1.5％Zn粉，30min中内少量多次加入，后继续反应2h，过程中用稀H₂SO₄溶液调节pH保持溶液pH在4.5～6，反应完全后，抽滤，得无色透明的ZnSO₄溶液1；