[发明专利]一种颜料级硫化锌的制备方法

权利要求书

1.一种颜料级硫化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将硫酸锌和硫化钠分别纯化后经化合得到硫化锌粉；

S2.硫化锌粉经洗涤后，用氯化盐溶液打浆后过滤；

S3.将步骤S2所得硫化锌粉经烘干后转移至600℃～680℃中煅烧；所述煅烧在流化床条件下，加入惰性气体和H₂S气体中进行；

S4.将步骤S3所得硫化锌经酸化、烘干、破碎后得到颜料级硫化锌。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合过程中pH控制在4-7，控制反应终点pH在6-7。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化盐溶液为氯化钠、氯化钾或氯化镁，浓度为5％～10wt ％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述H₂S气体的用量为0.01-0.05mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸锌经先还原后氧化方式纯化，使杂质金属含量在1ppm以下。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸锌纯化方法为：

1)将ZnSO₄配置成100g/L～400g/L的溶液，加入稀H₂SO₄调节溶液pH至4～6，溶液加热至70℃～90℃，向高温溶液中加入1％～1.5％Zn粉，30min中内少量多次加入，后继续反应2h，过程中用稀H₂SO₄溶液调节pH保持溶液pH在4.5～6，反应完全后，抽滤，得无色透明的ZnSO₄溶液1；

2)ZnSO₄的二次还原除杂：将步骤1)中的溶液冷却至50℃加入稀硫酸调节pH在4.5～6，向溶液中加入0.5％～0.75％的Zn粉后继续反应2h，过程中保持溶液pH在4.5～6，反应完全后，抽滤，得无色透明的ZnSO₄溶液2；

3)ZnSO₄的氧化除杂：溶液2加热至65℃～85℃，加入1.5％～2％的高锰酸钾、次氯酸钠或(NH₄)₂S₂O₈氧化2～4h，氧化过程中用稀NaOH溶液调节pH，保持溶液pH在4.5～6，反应完全后，趁热抽滤，得无色透明的ZnSO₄溶液， 向滤液中加入0.01～0.1％CoSO₄溶液,得透明的ZnSO₄溶液3，保温备用。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化钠采取若干次重结晶的方式除杂，使金属杂质含量在1ppm以下，并配置成10％～20wt ％的溶液。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的滤液回收用于打浆。