[发明专利]聚醚酮酮及其制备方法有效
申请号: | 202110488230.7 | 申请日: | 2021-05-06 |
公开(公告)号: | CN113336921B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 陈章;何征;吴宪 | 申请(专利权)人: | 深圳市沃特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 陈春渠 |
地址: | 518051 广东省深圳市南山区西丽街道西丽社区留新四*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚醚酮酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将路易斯酸、路易斯碱及二苯醚在第一温度下搅拌均匀,得到第一反应液;
在所述第一温度下将第一对苯二甲酰氯溶液加入至所述第一反应液中,升温至第二温度反应,得到第二反应液;
将所述第二反应液降温至所述第一温度,在所述第一温度下将间苯二甲酰氯溶液加入至所述第二反应液中,升温至所述第二温度反应,得到第三反应液;
将所述第三反应液降温至所述第一温度,在所述第一温度下将第二对苯二甲酰氯溶液加入所述第三反应液,升温至所述第二温度反应,淬灭;
其中,所述第一温度为-20℃~0℃;所述第二温度为10℃~30℃;所述第一对苯二甲酰氯溶液及所述第二对苯二甲酰氯溶液中的对苯二甲酰氯的物质的量之和与所述二苯醚及所述间苯二甲酰氯的物质的量的比值为(70~80):100:(20~30);所述第一对苯二甲酰氯溶液及所述第二对苯二甲酰氯溶液中的对苯二甲酰氯与所述间苯二甲酰氯的物质的量等于所述二苯醚的物质的量;所述第一对苯二甲酰氯溶液中对苯二甲酰氯的物质的量与所述间苯二甲酰氯的物质的量相等。
2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述间苯二甲酰氯溶液、所述第一对苯二甲酰氯溶液及所述第二对苯二甲酰氯溶液的溶剂各自独立地选自1,2-二氯乙烷、二氯甲烷及邻二氯苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸选自无水氯化铝、氯化锂、氯化铁、氯化锌、四氯化锡及四氯化钛中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述路易斯碱选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述升温至第二温度反应的反应时间为10min~240min。
6.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述将第一对苯二甲酰氯溶液加入第一反应液的步骤中,所述第一对苯二甲酰氯溶液通过滴加加入,所述滴加的速率为每分钟滴加所述第一对苯二甲酰氯溶液的0.8%vol~10%vol;
和/或,所述将间苯二甲酰氯溶液加入所述第二反应液的步骤中,所述间苯二甲酰氯溶液通过滴加加入,所述滴加的速率为每分钟滴加所述间苯二甲酰氯溶液的0.8%vol~10%vol;
和/或,所述将第二对苯二甲酰氯溶液加入第三反应液的步骤中,所述第二对苯二甲酰氯溶液通过滴加加入,所述滴加的速率为每分钟滴加所述第二对苯二甲酰氯溶液的0.8%vol~10%vol。
7.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述间苯二甲酰氯溶液、所述第一对苯二甲酰氯溶液及所述第二对苯二甲酰氯溶液的浓度各自独立地在0.1g/mL~1g/mL之间。
8.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述淬灭的处理步骤为:
向反应中加入质子溶剂。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,在所述淬灭处理之后,还包括:
对收集的所述淬灭处理后的沉淀进行粉碎、清洗,收集聚醚酮酮并烘干。
10.根据权利要求9所述的聚醚酮酮的制备方法,其特征在于,清洗的处理步骤为:依次用盐酸、甲醇、去离子水清洗经过粉碎的所述沉淀。
11.一种聚醚酮酮,其特征在于,根据权利要求1至10任意一项所述的聚醚酮酮的制备方法得到。
12.根据权利要求11所述的聚醚酮酮,其特征在于,所述聚醚酮酮的结晶度为20%~28%。
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