[发明专利]一种快速制备316L不锈钢铝化物阻氚涂层表面氧化铝的方法

说明书

一种快速制备316L不锈钢铝化物阻氚涂层表面氧化铝的方法，属于涂层技术领域。该方法是将具有铝化物阻氚涂层316L不锈钢用导线连接脉冲电源，持续施加脉冲电流直至相应时间，根据样品阻氚涂层类型及脉冲处理样品尺寸来选择合适的脉冲电流处理参数范围：频率500Hz～33000Hz，脉宽1μs～100ms，电流密度2A/mm²～50A/mm²，作用时间1min～8h，电脉冲引起的焦耳热温升为300‑1200℃。本发明与现有的利用传统的高温热氧化铝化物阻氚涂层制备阻氚氧化层的方法相比，可在较低的处理温度条件下实现涂层表面氧化层的生成，并且处理所需的时间较短，能够满足多种尺寸和形态的工件处理，操作工艺简单，能量消耗较低，符合当前工业绿色发展规划的要求。

技术领域

本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种快速制备316L不锈钢铝化物阻氚涂层表面Al₂O₃的方法。

背景技术

在核反应堆环境中，氢及其同位素是聚变反应的主要燃料，其中氚具有一定的放射性和活性，对结构材料的渗透能力强，容易发生泄漏造成燃料损失。并且，氚的渗透将会发生结构材料脆化和放射性污染等问题。在钢结构材料(如：316L不锈钢、P91钢、低活化铁素体/马氏体钢等)的表面制备阻氚涂层是减少氢及其同位素渗透的最有效方法之一。

Al₂O₃因氚渗透降低因子(PRF)远大于其他材料，且具有耐高温、电绝缘性以及与Li-Pb相容性好等优点而成为目前阻氚性能最好的涂层材料之一。然而，氧化物陶瓷与金属基体间的热膨胀系数差异较大，热失配明显，导致涂层极易脱落。主流的解决方法是在基体和涂层之间形成具有梯度功能的过渡层，因具有PRF高、热失配小、冶金结合性能、相容性好及自修复性能等优势，以FeAl合金为过渡层的FeAl/Al₂O₃涂层体系成为国际热核聚变实验堆计划(ITER)各参与国优先发展的阻氚涂层之一。

FeAl/Al₂O₃阻氚涂层的制备通常包括铝化和氧化两个步骤：铝化是指将铝源中铝原子与钢基体中铁原子的相互扩散，从而在钢表面形成FeAl金属间化合物过渡层的过程；氧化是指依据选择性氧化原理，使过渡层表面选择性氧化形成一层Al₂O₃薄膜的过程。FeAl/Al₂O₃阻氢涂层在气体环境中的PRF可以达到103，甚至上万，这其中既有FeAl合金过渡层的贡献，又有Al₂O₃薄膜的贡献。但是，氢及其同位素在FeAl合金中更易扩散，这意味着Al₂O₃薄膜是决定FeAl/Al₂O₃阻氚涂层最终服役性能的关键。氧化铝具有多种相结构，如a-Al₂O₃、θ-Al₂O₃、γ-Al₂O₃等。亚稳态θ-Al₂O₃和γ-Al₂O₃为针状，形成的氧化膜比较稀疏；稳态α-Al₂O₃为脊状，形成的氧化膜较致密，可有效阻止氚渗透。研究表明，α-Al₂O₃的PRF在10³以上，而γ-Al₂O₃的仅为40～70。因此，FeAl/Al₂O₃阻氚涂层最期望形成α-Al₂O₃薄膜。