[发明专利]一种紧致有序MOFs材料的制备方法及湿度传感设备有效
申请号: | 202110479052.1 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113087958B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 杨文耀;张晓宇;程正富;伏春平;夏继宏;曾晓艳;徐建华 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08J5/18;C08G83/00;G01N27/00;C08L87/00 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 蒙捷 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 mofs 材料 制备 方法 湿度 传感 设备 | ||
1.一种紧致有序MOFs材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1、叉指电极作为基底,旋涂聚苯乙烯微球水溶液,在60℃的温度下进行烘干,烘干时间为0.5~2h,获得聚苯乙烯微球薄膜,记为薄膜A;
S2、把0.001~0.01mol六水硝酸钴溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中进行反应,反应时间30min以上,得到溶液A;采用喷涂法将1~2ml溶液A喷涂到薄膜A,使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球孔隙中,获得具有溶液A均匀渗透覆盖后的聚苯乙烯微球/硝酸钴薄膜,记为薄膜B;
S3、把0.004~0.04mol甲基咪唑和0.0003~0.003mol苄基三甲基溴化铵溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中进行搅拌,搅拌时间为30min,得到溶液B;采用喷涂法将1~2ml溶液B喷涂到薄膜B,使得溶液B均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球/硝酸钴薄膜,获得具有溶液B均匀渗透覆盖后的聚苯乙烯微球/硝酸钴/甲基咪唑薄膜,记为薄膜C;
S4、将薄膜C放置在抽风橱内,先在25℃的温度下放置1~2h,后在40℃的温度下放置0.5~1h;再将薄膜C放置在真空中,从40℃升温至60℃,并在60℃的温度下恒温保持0.5~1h;
S5、重复S2~S4 的步骤3~5次;
S6、将薄膜C放置在真空中,并在60℃的温度下保持24h,获得聚苯乙烯微球/MOF薄膜,记为薄膜D;
S7、用去离子水及乙醇浸泡薄膜D,清洗2~3次;将薄膜D放置在真空中,并在60℃的温度下保持0.5~1h,去除乙醇;
S8、将薄膜D放置在二氯甲烷溶液中,超声2~10min,溶解聚苯乙烯微球,获得多孔均匀致密的MOFs薄膜,得到紧致有序MOFs薄膜。
2.如权利要求1所述的紧致有序MOFs材料的制备方法,其特征在于,S1中,聚苯乙烯微球水溶液的粒径为500nm~2um,摩尔浓度为1~2.5%。
3.如权利要求2所述的紧致有序MOFs材料的制备方法,其特征在于,S2中,压力源为氮气,采用氮气将1~2ml溶液A喷涂到薄膜A;S3中,压力源为氮气,采用氮气将1~2ml溶液B喷涂到薄膜B。
4.如权利要求3所述的紧致有序MOFs材料的制备方法,其特征在于,喷涂完溶液A马上喷涂溶液B。
5.一种紧致有序MOFs材料的湿度传感设备,其特征在于,包括紧致有序MOFs薄膜,所述紧致有序MOFs薄膜的制备方法包括:
S1、叉指电极作为基底,旋涂聚苯乙烯微球水溶液,在60℃的温度下进行烘干,烘干时间为0.5~2h,获得聚苯乙烯微球薄膜,记为薄膜A;
S2、把0.001~0.01mol六水硝酸钴溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中进行反应,反应时间30min以上,得到溶液A;采用喷涂法将1~2ml溶液A喷涂到薄膜A,使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球孔隙中,获得具有溶液A均匀渗透覆盖后的聚苯乙烯微球/硝酸钴薄膜,记为薄膜B;
S3、把0.004~0.04mol甲基咪唑和0.0003~0.003mol苄基三甲基溴化铵溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中进行搅拌,搅拌时间为30min,得到溶液B;采用喷涂法将1~2ml溶液B喷涂到薄膜B,使得溶液B均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球/硝酸钴薄膜,获得具有溶液B均匀渗透覆盖后的聚苯乙烯微球/硝酸钴/甲基咪唑薄膜,记为薄膜C;
S4、将薄膜C放置在抽风橱内,先在25℃的温度下放置1~2h,后在40℃的温度下放置0.5~1h;再将薄膜C放置在真空中,从40℃升温至60℃,并在60℃的温度下恒温保持0.5~1h;
S5、重复S2~S4 的步骤3~5次;
S6、将薄膜C放置在真空中,并在60℃的温度下保持24h,获得聚苯乙烯微球/MOF薄膜,记为薄膜D;
S7、用去离子水及乙醇浸泡薄膜D,清洗2~3次;将薄膜D放置在真空中,并在60℃的温度下保持0.5~1h,去除乙醇;
S8、将薄膜D放置在二氯甲烷溶液中,超声2~10min,溶解聚苯乙烯微球,获得多孔均匀致密的MOFs薄膜,得到紧致有序MOFs薄膜。
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