[发明专利]一种多孔Ni-Co/石墨烯电极的电化学制备方法

权利要求书

1.一种多孔Ni-Co/石墨烯电极的电化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）基体材料的预处理：将泡沫镍裁剪成所需尺寸，在超声波清洗器中用碱性除油液进行超声波除油，然后用去离子水进行超声波清洗3次，每次5min，备用；

（2）镀液的预处理：将镀液加入烧杯中，加热至50℃，用稀硫酸溶液调节镀液的pH值为2-2.5，备用，其中镀液由去离子水、NiCl₂·6H₂O、NiSO₄·7H₂O、CoSO₄·7H₂O、硼酸、糖精、十二烷基硫酸钠、纳米石墨烯片配制而成，制备步骤如下：

1）在1000mL烧杯中倒入500mL去离子水，将其放在电子万用炉上加热至水沸腾，然后加入30g硼酸，用玻璃棒搅拌至硼酸完全溶解，再依次加入2.0g糖精、45-50g NiCl₂·6H₂O、100-120g NiSO₄·7H₂O、20-30g CoSO₄·7H₂O，用玻璃棒搅拌至完全溶解；

2）另取一个20mL的烧杯，加入10mL去离子水并煮沸，然后向其中加入0.1g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解之后，将其倒入步骤1）中的1000mL烧杯中，搅拌混合均匀；

3）将2.0g纳米石墨烯加入步骤 2）的1000mL烧杯中，将该烧杯放入超声波清洗 器中，用超声波振动20min；

4）待烧杯中溶液温度冷却至室温时，将溶液倒入1000mL量筒中，向量筒中加入去离子水，使之定容为1000mL，然后将量筒中的液体倒入试剂瓶中，静置2天，即得镀液；

（3）电镀准备：将镍块和预处理后的泡沫镍垂直放入电解槽中并固定，它们之间距离为6cm，将电解槽置于磁力搅拌器上，以镍块为阳极，以泡沫镍为阴极，分别连接脉冲电源的正、负极，将预处理后的镀液倒入电解槽中，开启磁力搅拌器并调节其转速为350-450r/min；

（4）电镀：表观电流密度为12.5A/dm²，打开脉冲电源开关，设置波形为脉冲、工作状态为稳流、运行周期为循环，接着设置T₁正脉冲数为1、正占空比为50%， T₁负脉冲数为0、负占空比为0%，频率为1200Hz，T₁时间为30秒，电流为0.5A，T₂、T₃时间为0，接着接上负载，开启电镀，电镀时间为20-30min；

（5）泡沫镍镀片的后处理：电镀完成后，用去离子水清洗泡沫镍镀片若干次后，烘干，即得多孔Ni-Co/石墨烯电极；

所述步骤（2）中纳米石墨烯片的厚度为6-8nm、宽度为5μm。

2.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Co/石墨烯电极的电化学制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中泡沫镍的孔径为200-300μm，孔隙率为98%，厚度为1mm。

3.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Co/石墨烯电极的电化学制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱性除油液组成为每L水中加入10～20g Na₂CO₃、10～30g Na₂SiO₃、10～20gNa₃PO₃和1～3g洗衣粉，碱性除油液温度为70℃～80℃。