[发明专利]一种改性聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种改性聚羧酸减水剂的制备方法及由该方法制备的改性聚羧酸减水剂。该方法首先将各原料配制成水溶液：先将部分丙烯酸羟基酯与聚醚大单体溶于水配制成溶液A，再将另一部分丙烯酸羟基酯与不饱和酸溶于水配制成溶液B，将还原型引发剂和链转移剂溶于水配制成溶液C，将阳离子改性剂溶于水配制成溶液D；其次按照固定的加料顺序使各原料逐步反应：将氧化型引发剂加入溶液A中得到溶液E；搅拌5～10min后，同时开始向溶液E中滴加溶液B、C、D，边滴加边搅拌，待溶液C滴加完毕后，继续反应1～2h，得到改性聚羧酸减水剂溶液。通过该方法制备的改性聚羧酸减水剂能在30℃下保持混凝土坍落度至少3小时不损失，保持4小时损失幅度不超过3％。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，涉及一种改性聚羧酸减水剂的制备方法及按照该方法制备的改性聚羧酸减水剂。

背景技术

聚羧酸减水剂作为第三代高性能混凝土减水剂，具有掺量低、减水率高的优点，已成为制造高性能现代混凝土的必备材料和核心技术。但是随着现代工程中对混凝土性能要求的提高，单纯的高减水率已经无法满足工程对聚羧酸系减水剂性能的要求。目前在商品混凝土的应用过程中，面临最普遍最主要的问题之一即为混凝土坍落度损失问题。现代工程中普遍使用预拌混凝土，预拌混凝土的生产企业与施工地点往往相距较远，加之大体积混凝土、超长混凝土结构以及超高层建筑施工时混凝土的泵送时间长、需要保持流动性的时间也比较长，这就要求混凝土在经过较长时间的运输后仍然具有一定的坍落度来满足现场泵送施工的要求。混凝土在泵送过程中，特别是在炎热的夏季，坍落度损失快的问题更加突出，坍落度损失过快会导致无法卸料、泵压太高甚至堵泵的危害，造成原材料料浪费、影响混凝土质量、影响工期的后果。

中国专利CN105601838B中公开了一种由不饱和酯和阳离子不饱和单体制备的减水剂及其制备方法。该方法将还原剂与水充分搅拌配制成溶液A，将不饱和酯、阳离子不饱和单体、不饱和羧酸、交联剂和单体、链转移剂和水充分搅拌配置成溶液B；将聚醚大单体和水加入到反应釜中，搅拌至全部溶解，加入氧化剂，搅拌均匀，滴加溶液A和B，溶液A在1.5～2.5h滴完，溶液B在1～2h内滴完，滴加完毕保温1～1.5h，最后用碱溶液调节pH值至6～7，得到缓释阳离子型抗泥聚羧酸系高性能减水剂。该方法虽然在一定程度上可以抑制泥土的不良影响，提高减水剂的缓释性能，减少坍落度损失，但是使用该方法制备的聚羧酸减水剂制备的混凝土的坍落度保持时间只有2小时，坍落度保持时间还不够长。

发明内容

为了解决混凝土运输时间过长导致坍落度损失过大，特别是夏季高温情况下坍落度更容易损失的问题，本发明提供了一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，将通过该方法制备的改性聚羧酸减水剂添加到混凝土中，能使混凝土的坍落度在30℃保持3小时不损失，保持4小时坍落度损失幅度不超过3％。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

S1、将95～105份聚醚大单体和3～6份丙烯酸羟基酯溶于水中，得到溶液A，所述溶液A中聚醚大单体的质量分数为40～60％；将3～8份不饱和酸和9～17份丙烯酸羟基酯溶于水中，得到溶液B，所述溶液B中丙烯酸羟基酯的质量分数为17.5～29.5％；将0.4～1.0份还原型引发剂和2～4份链转移剂溶于水中，得到溶液C，所述溶液C中链转移剂的质量分数为4.5～8.5％；将3～7份阳离子改性剂溶于水中，得到所述阳离子改性剂的质量分数为5～10％的溶液D；

S2、将0.7～1份氧化型引发剂加入所述溶液A中，得到溶液E；搅拌5～10min后，同时开始向所述溶液E中滴加所述溶液B、C、D，边滴加边搅拌，待溶液C滴加完毕后，继续反应1～2h，得到改性聚羧酸减水剂溶液；所述溶液B的滴加时间为2～3h，所述溶液C的滴加时间为2.5～3.5h，所述溶液D的滴加时间为0.5～1h。