[发明专利]一种连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法在审
| 申请号: | 202110459106.8 | 申请日: | 2021-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN113149875A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
| 发明(设计)人: | 陈鹏;黄红波;郭付俊;王宏亮;钱跃;静桂兰;马超胜;刘明明;李凡;曾静 | 申请(专利权)人: | 浙江嘉福新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/24;C07C315/06 |
| 代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 王家蕾 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉兴市港*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续流 制备 甲砜基苯 甲醛 方法 | ||
1.一种连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)溴化:将熔融的对甲砜基甲苯打入一级溴化釜,通过一级溴化釜侧出口以溢流的方式进入二级溴化釜,再通过二级溴化釜侧出口以溢流的方式进入三级溴化釜,再通过三级溴化釜侧出口以溢流的方式进入四级溴化釜,再通过四级溴化釜侧出口以溢流的方式进入五级溴化釜,再通过五级溴化釜侧出口以溢流的方式进入六级溴化釜,然后通过六级溴化釜出料口进入水解釜;液溴由一至六级反应釜中的其中一级或多级反应釜进入,通过液下伸长管,与对甲砜基甲苯接触、反应,获得对甲砜基二溴甲苯;
(2)水解:将步骤(1)所得对甲砜基二溴甲苯在水解釜中进行水解,水解温度为20~100℃,水解时间为0.5~20h;
(3)分离:将步骤(2)水解后的溶液依次进行结晶、离心得到对甲砜基苯甲醛粗品;
(4)纯化:将步骤(3)所得对甲砜基苯甲醛粗品,加入碱液洗涤,再离心得到对甲砜基苯甲醛精品;所述碱液的温度为5~100℃。
2.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述一至六级反应釜的反应温度为100~200℃。
3.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(1)中熔融对甲砜基甲苯的温度为87~200℃。
4.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(2)中对甲砜基二溴甲苯与水的质量比为1:1~50。
5.根据权利要求1所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化纳中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的连续流制备对甲砜基苯甲醛的方法,其特征在于,所述碱液的PH值为7~14。
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