[发明专利]液体含磷酸酐及其制备方法、阻燃环氧树脂制备方法

说明书

本发明涉及防火阻燃的技术领域，公开了一种液体含磷酸酐制备方法，包括以下步骤：步骤1、将环氧化合物与DOPO或DOPO‑HQ阻燃剂进行反应得到液体的含磷环氧化合物，所述含磷环氧化合物具有未被DOPO或DOPO‑HQ阻燃剂完全反应掉的剩余的环氧基团；步骤2、将所述含磷环氧化合物与酸酐进行反应，使得所述含磷环氧化合物中的环氧基团与酸酐进行加成聚合反应，以制备得到液体含磷酸酐；实现了液体含磷环氧的制备，能够用于灌封、浇注等行业，液体的含磷环氧与固化物固化后得到的阻燃材料的强度也更高，同时制得的液体含磷酸酐由于含磷，以液体含磷酸酐作为固化剂，使得固化剂也具有阻燃性，将含磷环氧与含磷酸酐固化后得到的固化物将具有更佳的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及防火阻燃的技术领域，尤其是液体含磷酸酐及其制备方法、阻燃环氧树脂制备方法。

背景技术

自从人类诞生并通过钻木取火掌握了火的应用以来，火在带给人类温暖的同时威胁着人类安全，可能成为重大安全隐患，进入电子时代以来，电子元器件的阻燃是一项非常重要的工作，尤其是过高压的电子元器件更加需阻燃，常见的含卤阻燃剂，容易产生二噁英，容易污染环境且易呛到人；所以，有必要研发一种无卤阻燃体系，为未来的电子元器件高集成、短小轻薄打好基础。

现有技术中有一种阻燃体系，是通过固体的含磷环氧树脂与固化剂加热固化，从而得到阻燃材料，但是这一阻燃体系存在两个非常明显的缺点：一是，常规技术制得的含磷环氧树脂多是以双酚A、双酚F、酚醛环氧树脂、萘酚酚醛环氧树脂、双酚S环氧树脂等与阻燃剂DOPO或DOPO-HQ反应，所得的含磷环氧是固体，无法用于灌封、浇注等行业，即使使用DOPO-HQ直接和环氧氯丙烷合成含磷环氧树脂，得到的仍然是固体树脂；二是，这种阻燃材料的阻燃性较为一般，无法达到离火即熄的UL94 V-O本体阻燃要求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种液体含磷酸酐及其制备方法、一种阻燃环氧树脂制备方法，以解决现有阻燃体系阻燃性能较差的问题。

第一方面，本申请提供了一种液体含磷酸酐制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将环氧化合物与DOPO或DOPO-HQ阻燃剂进行反应得到含磷环氧化合物，所述含磷环氧化合物具有未被DOPO或DOPO-HQ阻燃剂完全反应掉的剩余的环氧基团；

步骤2、将所述含磷环氧化合物与酸酐进行反应，使得所述含磷环氧化合物中的环氧基团与酸酐进行加成聚合反应，以制备得到液体含磷酸酐。

作为一种可选的实施方式，所述环氧化合物为环氧树脂稀释剂。

具体地，所述环氧树脂稀释剂为对叔丁基苯基缩水甘油醚。

具体地，所述步骤1具体包括：

按重量分选取以下各组分：对叔丁基苯基缩水甘油醚70-120份、DOPO25-40份、催化剂0.05-0.15份；

向反应釜内投入全部所选取的对叔丁基苯基缩水甘油醚，开启搅拌，升温至150-180℃；

将所选取的DOPO和催化剂都分6次加入到反应釜内；

使反应釜在175-180℃保温1-5小时，抽真空(真空度≤-0.098MPa)30分钟后，冷却出料，得到含磷环氧化合物。

具体地，所述步骤2具体包括：

按重量分选取以下各组分：甲基六氢苯酐70-120份、步骤1制得的含磷环氧化合物20-50份、催化剂1.5份；

反应釜内，投入甲基六氢苯酐、含磷环氧化合物、催化剂，搅拌开启，升温至150-160℃，保温2小时，抽真空(真空度≤-0.098MPa)20分钟后，冷却，制得液体含磷酸酐。

作为一种可选的实施方式，所述环氧化合物为脂环族环氧树脂。