[发明专利]一种吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110455969.8 | 申请日： | 2021-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN113121543B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 郑安全;周婷婷;陈惠渝;李长庚 | 申请（专利权）人： | 重庆理工大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人： | 刘桢 |
| 地址： | 400054 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吖庚环 吲哚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，以色胺或其衍生物为起始原料，经过侧链烷基的NH2基团的保护，吲哚环上的NH基团的保护，侧链烷基上的NH基团进行烯丙基化得到烯丙基衍生物，所述烯丙基衍生物的烯烃发生复分解反应制得相应的烯丙醛化合物，所述烯丙醛化合物在路易斯酸催化剂作用下发生形式上的分子内迈克尔加成反应，生成所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物，其反应通式为：
其中，R为氢、烷基、甲氧基、卤素元素；R1为烷基、苄基；X为I、Br、Cl或OTs中的一种。
2.根据权利要求1所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，所述色胺或其衍生物、三乙胺和4-甲苯磺酰氯化合物在惰性气体保护下进行反应，纯化后得到化合物2，其中，色胺或其衍生物、三乙胺和4-甲苯磺酰氯化合物的摩尔比为1:(2～5):(1～1.2)，其反应方程式为：
其中，TsCl的结构式为TEA为三乙基胺。
3.根据权利要求1所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，所述的吲哚环上的NH基团的保护为将化合物2溶于有机溶剂中，在室温和搅拌下缓慢加入NaH进行反应，冷却反应液再缓慢滴加R1X继续反应，反应结束后对产物进行纯化得到化合物3，其中，化合物2、NaH和R1X的摩尔比为1:(3～5):(1～1.2)，其反应方程式为：
4.根据权利要求1所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，将化合物3溶于有机溶剂中，在室温和搅拌条件下滴加NaH进行反应，冷却反应液再缓慢滴加烯丙基溴继续反应，反应结束后对产物进行纯化得到化合物4，其中，化合物3、NaH和烯丙基溴的摩尔比为1:(1～2):(1～1.2)，其反应方程式为：
5.根据权利要求1所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，将化合物4溶于有机溶剂中，在室温条件下加入巴豆醛和Hoveyda-Grubbs II催化剂反应，反应结束后对产物进行提纯得到化合物5，所述的化合物4、Hoveyda-GrubbsII催化剂和巴豆醛的摩尔比为1:(0.01～0.1):(5～15)，其反应方程式如下：
6.根据权利要求1所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，将化合物5溶于有机溶剂中，在室温下加入Cu(OTf)2催化剂进行反应，反应结束后对反应产物进行提纯，得到化合物6，即为所述吖庚环并[4,5-b]吲哚化合物，其中，化合物5和Cu(OTf)2催化剂的摩尔比为1：(0.1～0.2)，其反应方程式如下：
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