[发明专利]一种无碱剂制备镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料的方法

说明书

本发明涉及一种无碱剂制备镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料的方法，属于复合材料技术领域，利用化学气相沉积法(CVD)法在泡沫镍表面快速生长石墨烯，并以石墨烯/泡沫镍为基底水热生长双金属氢氧化物，在水热合成过程中不添加任何碱剂。通过清洗泡沫镍并干燥；在一定温度和气氛下在泡沫镍表面生长石墨烯；将一定质量的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴溶解在水中形成透明溶液；将石墨烯/泡沫镍放入上述溶液中浸润；将溶液和浸润后的石墨烯/泡沫镍放入水热反应釜中；取出反应完的石墨烯/泡沫镍清洗并真空烘干。利用该工艺制备的镍钴双金属氢氧化物/石墨烯/泡沫镍复合电极材料在能源以及电催化等领域具有一定的应用前景。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种无碱剂制备镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料的方法。

背景技术

随着社会的发展，能源消耗和环境保护问题日益突，因此，环保高效的储能装置受到越来越多科学家的关注。

超级电容器以其可靠性高、充放电速度快、对环境影响小等特点，在解决社会能源问题中发挥着重要的作用。

石墨烯，作为一种由碳原子以sp²杂化形成的具有蜂窝状晶体结构二维纳米材料，具有超高的机械强度、导电性、超高的理论比表面积，并且可以充当其他材料的载体。

通过化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍表面制备三维石墨烯不仅可以避免大量工业原料的使用和废弃液的处理等问题，同时制备出的石墨烯具备更加优异的导电性能以及比表面积，为材料的原位生长提供了丰富的活性位点。

双金属氢氧化物，具有独特的层状结构和优异的氧化还原性能，被广泛地应用到电化学储能器件的研究和开发中。镍钴双金属氢氧化物更由于其优异的电子传输性能和极高的理论容量，受到国内外科学家的关注和青睐。

然而，传统工艺中，双金属氢氧化物在基体上的原位生长都需要使用大量的碱剂或者有机溶剂，不仅浪费大量的工业资源，同时对环境也并不友好，更不适用于材料的广泛生产。

发明内容：

技术问题：本发明的目的在于提出一种无碱剂制备镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料的方法，利用化学气相沉积法在泡沫镍表面快速生长石墨烯，之后以制备的石墨烯/泡沫镍为基底原位生长镍钴双金属氢氧化物，解决了传统原位生长过程中多余粉末产生以及原料再利用的问题。

技术方案：本发明采用如下技术方案：

一种无碱剂制备镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料的方法，包括如下步骤：

步骤一、将干净的泡沫镍置于石英管中，通入氩气和氢气，由室温加热到950-1050℃，增加氢气的气体流量并保温20-30分钟；

步骤二、以甲烷气体为碳源，按照氢气：甲烷为4：1的混合气体通入石英管恒温反应10-20分钟，最终在氩气气氛下冷却至室温制备出石墨烯与泡沫镍复合材料；

步骤三、将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍溶解于去蒸馏水中，搅拌至溶液透明，然后将石墨烯与泡沫镍复合材料浸润在上述溶液中过夜；

步骤四、将步骤三所配置的溶液以及浸润后的石墨烯与泡沫镍复合材料转移至反应内衬中进行水热反应，反应温度为120-150℃，反应时间为6-10小时；

步骤五、将水热反应之后的样品取出并进行多次洗涤，在真空中干燥后可得镍钴双金属氢氧化物@石墨烯@泡沫镍复合材料。

进一步地，所述的步骤一中，升温速率为10-20℃每分钟。

进一步地，所述的步骤一中，氩气气体流量为100sccm，氢气的气体流量为30sccm。

进一步地，所述的步骤二中，甲烷的气体流量为5-15sccm，冷却速率为5-10℃每分钟。