[发明专利]一种由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法

说明书

本发明公开一种由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法，以羟基戊醛HPA作为原料，加入M‑SBA‑15催化剂，置于高压反应釜中，通入3Mpa氢气进行反应，反应接受后收集产物新戊二醇NPG和副产物1115酯。本发明将由过渡金属(Co、Mn或Ni)摻杂的SBA‑15催化剂(M‑SBA‑15)应用于羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的反应中，对选择催化生成新戊二醇具有优良的性能，实验证明HPA的转化率达到99％以上，产物NPG收率为95％，比传统方法有十分明显的提高，为此本发明在该技术领域具有重要的意义和应用前景。

技术领域

本发明属于羟基戊醛合成其衍生物新戊二醇的方法，特别是涉及利用过渡金属离子摻杂介孔分子筛作为催化剂合成新戊二醇的方法。

背景技术

新戊二醇(Neopentyl glycol，简称NPG，其化学名称为2，2-二甲基-1，3-丙二醇)是一种具有新戊基结构的二元醇，可以用于生产多种合成树脂及精细化学品，如聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、增塑剂、合成润滑油、合成干性油、纤维处理剂及表面活性剂的制造。由于NPG在分子内的对称位置具有两个富有反应性能的伯醇羟基，且在中心碳原子上又没有氢原子，从而使其分子具有很高的热稳定性及化学稳定性，并具有突出的粘度及温度适应特性。这一特性在粉末涂料和高温固化树脂中尤为突出，世界上80％的NPG用于涂料工业。

在国外，以NPG为基础的醇酸树脂主要用于水溶性涂料，用NPG生产的无油醇酸树脂是生产粉末涂料的最佳材料。以NPG为基础的醇酸树脂可用于罩光漆、面漆的生产。并且广泛用于汽车、轿车、自行车用漆。由新戊二醇与季戊四醇掺和在有机涂料中的应用已不能忽视。用新戊二醇可代替甘油酯，达到节油的目的，而且能提高醇酸树脂性能。尤其是它的保光性、保色性好。新戊二醇在60年代已实现工业化生产，80年代作为大宗工业产品得到广泛应用，年增长率为6％～8％，近年来由于涂料行业的迅猛发展，国际上对新戊二醇的需求也急剧增长。

新戊二醇的生产方法有两种：一种是甲酸盐法，将羟基戊醛(HPA)与甲醛经康尼扎罗(Cannizarro)反应制得新戊二醇，并副产甲酸钠；另一种方法是将羟基戊醛(HPA)在催化剂的存在下加氢制得新戊二醇。前一种为早期的生产工艺，由于其副产物甲酸钠脱出困难，造成产品成本高，质量差，目前国际上基本已经用缩合加氢取代甲酸盐法。国内原有的四家NPG生产厂家均系甲酸盐法，产品质量以及规模均不能满足目前国内高档涂料生产的需要。自吉化公司引进国外加氢法工艺技术以来，情况已有很大好转。

在传统的羟基戊醛(HPA)加氢制备新戊二醇的反应中，常用的催化剂主要是金属盐，如镍系、铜系和贵金属系列的金属盐催化剂都具有一定的催化性能，但是其HPA转化率均不超过95％，且NPG的收率均在90％以下，目前国内已有十几套需用大量高纯NPG作原料的高档涂料及油漆项目建成投产，所以新戊二醇的市场需求将不断扩大，因此，发展一种更高HPA转化率、NPG收率的方法仍然是本技术领域的一个很大挑战。

为了解决以上问题，提出本发明。

发明内容

本发明第一方面提供一种由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法，以羟基戊醛HPA作为原料，加入M-SBA-15催化剂，置于高压反应釜中，通入3Mpa氢气进行反应，反应接受后收集产物新戊二醇NPG和副产物1115酯。

优选地，羟基戊醛与M-SBA-15催化剂的质量比为1：0.03-0.08。

优选地，由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的反应步骤如下：

Ⅰ、称取5克羟基戊醛粉末，溶解于20ml乙醇中制得HPA乙醇溶液，置于高压釜中，然后加入0.15-0.40g的M-SBA-15催化剂，密闭高压釜；

Ⅱ、用氢气置换高压内空气，并且将氢气压力调整到3Mpa；

Ⅲ、将高压釜放于油浴中，在一定温度和搅拌速率在进行反应，反应结束后，用冰水浴降温至70℃以下，打开高压釜，取出反应产物。