[发明专利]一种由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法在审
申请号: | 202110432315.3 | 申请日: | 2021-04-21 |
公开(公告)号: | CN113121308A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 张强;赵升逵;杜军;张伟;赵昱林;夏若;聂根衍;张艺;杨凌 | 申请(专利权)人: | 云南恒罡科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C31/20;B01J29/04;B01J37/10;B01J37/00;B01J37/08 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 钟华;任永利 |
地址: | 650000 云南省昆明市五*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 催化 加氢 合成 新戊二醇 方法 | ||
1.一种由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,以羟基戊醛HPA作为原料,加入M-SBA-15催化剂,置于高压反应釜中,通入3Mpa氢气进行反应,反应接受后收集产物新戊二醇NPG和副产物1115酯。
2.根据权利要求1所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,羟基戊醛与M-SBA-15催化剂的质量比为1:0.03-0.08。
3.根据权利要求1所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
Ⅰ、称取5克羟基戊醛粉末,溶解于20ml乙醇中制得HPA乙醇溶液,置于高压釜中,然后加入0.15-0.40g的M-SBA-15催化剂,密闭高压釜;
Ⅱ、用氢气置换高压内空气,并且将氢气压力调整到3Mpa;
Ⅲ、将高压釜放于油浴中,在一定温度和搅拌速率在进行反应,反应结束后,用冰水浴降温至70℃以下,打开高压釜,取出反应产物。
4.根据权利要求1所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,所述的M-SBA-15催化剂为过渡金属摻杂的SBA-15催化剂,其中过渡金属选自Co、Mn、Ni、La、Pt或Zn。
5.根据权利要求4所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,当催化剂为Co-SBA-15时,由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的反应温度为145-150℃,反应时间为3-5h。
6.根据权利要求4所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,当催化剂为Mn-SBA-15或者Ni-SBA-15时,由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的反应温度为140-170℃,反应时间为2-8h。
7.根据权利要求4所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,所述的M-SBA-15催化剂的制备方法如下:
(1)取0.8g P123溶解于25ml 2M的盐酸中,搅拌至完全溶解,得到澄清的第一溶液;
(2)接着称取1.7g正硅酸乙酯TEOS逐滴加入到上述第一溶液中,在40℃的恒温下搅拌4小时,得到第二溶液;
(3)称取所需比例的过渡金属盐溶解于30ml水中,滴加于上述第二溶液中并继续在40℃恒温下搅拌20小时,得到第三溶液;
(4)将上述第三溶液转移导入聚四氟乙烯晶化瓶中,在90℃烘箱中水热反应2天,自然冷却后,在搅拌的条件下通过滴加氨水使混合液的pH升至7.5,然后再次导入聚四氟乙烯晶化瓶中,在90℃烘箱中再次晶化2天,自然冷却后,经抽滤洗涤、室温干燥后得到淡紫色粉末;
(5)将所得到的淡紫色粉末置于马弗炉中在空气气氛下,以5℃/min的速率升温到550℃,焙烧6个小时以除去表面活性剂P123,得到M-SBA-15。
8.根据权利要求7所述的由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇的方法,其特征在于,过渡金属盐包括过渡金属M的硝酸盐或硫酸盐。
9.一种提高由羟基戊醛催化加氢合成新戊二醇反应中反应物羟基戊醛转化率和产物新戊二醇收率的方法,其特征在于,选用M-SBA-15催化剂作为反应催化剂,所述的M-SBA-15催化剂为过渡金属摻杂的SBA-15催化剂,其中过渡金属选自Co、Mn或Ni。
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