[发明专利]一种由环己酮肟制备己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：以质量百分含量计，将SO₃含量为20％-65％的发烟硫酸与20.5％-80％环己酮肟溶液混合，在90-100℃下进行一段重排反应得到第一反应混合液；将所述第一反应混合液与20.5％-80％环己酮肟溶液混合，在90-100℃下进行二段重排反应得到第二反应混合液；并以此方式进行连续的多步反应；及将最后的反应混合液经后处理得到己内酰胺。

2.根据权利要求1所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，如下步骤进行：

以质量百分含量计，将SO₃含量为20％-65％的发烟硫酸与20.5％-80％环己酮肟溶液作为反应物料，注入第一微混合器混合，串联进入第一微反应器进行一段重排反应，得到第一反应混合液；

将所述第一反应混合液和20.5％-80％环己酮肟溶液作为反应物料，注入第二微混合器混合，串联进入第二微反应器进行二段重排反应，得到第二反应混合液；

重复以上操作方式，直至将第n-1反应混合液和20.5％-80％环己酮肟溶液作为反应物料，注入第n微混合器混合，串联进入第n微反应器进行n段重排反应，得到第n反应混合液；

将所述第n微反应器流出的反应混合液分离溶剂后，再用氨水中和、纯化得到己内酰胺。

3.根据权利要求1或2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述环己酮肟溶液的制备包括以下步骤：在温度为70-90℃的条件下，用惰性溶剂溶解环己酮肟，制成质量分数为20.5％-80％的环己酮肟溶液，保温80-100℃备用。

4.根据权利要求3所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述惰性溶剂包括正庚烷、异辛烷、正辛烷、壬烷、癸烷中的一种或几种，优选地，所述惰性溶剂为正辛烷、壬烷中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，重排反应的次数n为2及以上，优选地，n为4及以上。

6.根据权利要求2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，总的发烟硫酸与总的环己酮肟的摩尔比为0.8-1.7:1；

优选地，所述一段重排反应中，环己酮肟与发烟硫酸的摩尔比为0.30-1.0:1；

优选地，所述二段重排反应中，环己酮肟与发烟硫酸的摩尔比为0.00-0.5:1；

优选地，所述n段重排反应中，环己酮肟与发烟硫酸的摩尔比为0.1-1.0:1。

7.根据权利要求2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，发烟硫酸与环己酮肟的总摩尔比为0.8-1.5。

8.根据权利要求2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述重排反应为贝克曼重排反应；

优选地，每段重排反应对应使用的微反应器均为带有返混功能内构件的管束式微反应器；

优选地，每个所述微反应器串联形成微反应器组，反应物料在整个微反应器组内的停留时间为0.1-10分钟,所述每段微反应器重排反应停留时间为5秒-5分钟。

9.根据权利要求8所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，将每段所述反应物料注入对应的微混合器内混合，所述微混合器均通过外循环换热系统取热以降低所述反应物料的温度波动；

优选地，将每个微反应器串联形成的微反应器组通过外循环换热系统取热以降低所述反应物料的温度波动；

更优选地，每个所述微反应器均通过单独的外循环换热系统取热以降低所述反应物料的温度波动。

10.根据权利要求2所述的由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，将所述第n微反应器流出的反应混合液熟化是将所述第n微反应器流出的反应混合液送入熟化罐中，在95-115℃的温度下，熟化0.5-30分钟。