[发明专利]手性MOFs材料及其作为色谱固定相在拆分手性药物方面的应用有效
申请号: | 202110419801.1 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113061264B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 于阿娟;张玲;张景华;马雪;王小珂;王珂萱;张书胜 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01D15/08 |
代理公司: | 郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114 | 代理人: | 杜雪丽;王霞 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 mofs 材料 及其 作为 色谱 固定 拆分 药物 方面 应用 | ||
1.手性MOFs材料作为色谱固定相在拆分尼群地平、尼莫地平、联萘酚、萘基乙醇、安息香、联糠醛、黄烷酮和HR-8及其中间体和对映体中的应用;其中:
所述手性MOFs材料的合成方法,包括下述步骤:
第一步,将N,N-二甲基酰胺、甲醇和水混合在一起得混合试剂,然后用混合试剂分别配制2-甲基咪唑溶液、2,5-二羟基对苯二甲酸溶液和六水合硝酸钴溶液;
第二步,将2-甲基咪唑溶液和2,5-二羟基对苯二甲酸溶液按先后顺序分别缓慢滴加到六水合硝酸钴溶液中,滴加完成后将混合液置于100 °C下搅拌反应24 h,然后冷却,利用N,N-二甲基酰胺和甲醇分别洗涤三次,得到尺寸为4-5μm的非手性微球Co-MOF-74;
第三步,将L-酪氨酸溶于水中,向L-酪氨酸溶液中加入第三步的Co-MOF-74,搅拌均匀后于惰性条件下回流反应48 h;回流结束后对反应产物依次进行热过滤,洗涤,甲醇活化,过滤,干燥,得到手性MOFs材料—Co-MOF-74-L-Tyr;
所述HR-8的结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述第一步中混合试剂是由N,N-二甲基酰胺、甲醇和水按1:1:1的体积比配制而成。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述第一步中2-甲基咪唑溶液的浓度为2.5 mmol/30 mL,2,5-二羟基对苯二甲酸溶液的浓度为0.5 mmol/30 mL,六水合硝酸钴溶液的浓度为2.0 mmol/40 mL。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述第三步中的洗涤方法为:用50 °C热水和甲醇分别洗涤三次;第三步中甲醇活化时间为48 h,且每隔6 h更换一次甲醇。
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