[发明专利]一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于利用高能球磨—冷压压实—真空热压烧结制备石墨烯镁基复合材料后，在其墩粗成形过程中通过施加脉冲电流，增强其塑形成形性能而不降低成形后的强度，且使组织致密，从而获得高强高韧的石墨烯镁基复合材料。

2.根据权利要求1所述本发明提供一种石墨烯镁基复合材料的制备方法，所述方法包括一下步骤：

(1)在氩气环境下的真空手套箱中称取定量的合金粉末，其中8gAl,1gSm,0.7g石墨烯，90.3gMg，并与球料比为20:1的球磨珠一起装入球磨罐中，密封。

(2)往球磨罐中通入20分钟氩气，随后密封。

(3)利用高能球磨罐对粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h，每转30min，停转10min，得到混合粉末。

(4)在氩气环境下的真空手套箱中将混合粉末放入冷压模具中，随后压实得到压实块，压力为40MPa，保压30min。

(5)压实块放入真空热压烧结炉中烧结得到烧结块，压力为40MPa，烧结温度为600℃，烧结1h。

(6)利用紫铜电极夹持烧结块，装在电子万能试验机上，接通脉冲电流。

(7)调节脉冲电流参数将烧结块加热至成形温度，在墩粗模具中在加热的同时进行墩粗，得到石墨烯镁基复合材料。

本发明权利要求2步骤(1)所述合金粉末(Mg、Al、Sm)及石墨烯粉末为市面上销售的任意粉末粒度小于100μm的商用粉末。

本发明权利要求2步骤(2)所述球磨混粉过程中，加入2％的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)，在球磨过程中起过程控制剂的作用，防止粉末冷焊。

本发明权利要求2步骤(4)所述冷压过程中，首先将模具清理干净，并在模具内壁涂抹上一层石墨烯与玻璃水制成的润滑剂，这样做的主要目的是减小粉末与模具内壁的摩擦力，从而避免在操作中对压坯表面及模具造成的损伤，而且便于最后的脱模。

本发明权利要求2步骤(1)、(4)所述氩气环境的手套箱采用以下步骤实现：

(1)装好手套箱面板，封闭箱体，打开抽气阀，对手套箱抽真空，当真空计显示真空度达到0.06MPa时，关闭抽气阀。

(2)打开充气阀，向手套箱中充入纯度为99.9％的氩气，当真空计读数显示为0时，关闭充气阀，停止充气。

(3)再次打开抽气阀，反复抽真空两到三次，观察箱内测氧仪读数，当显示氧含量低于3％时，可以停止洗气。

本发明步骤7所述脉冲电流参数可调节范围是：脉冲电流的有效电流密度为0～50A/mm²，脉冲电流的占空比为0.01～0.8，脉冲电流频率为0.5～1000Hz。

3.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)压实前所用合金粉末为被空气氧化。

4.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)压实后得到的压实块为直径40mm×50mm的圆柱。

5.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述墩粗模具型腔为直径50mm×50mm的圆柱。

6.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的有效电流密度为10～20A/mm²。

7.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的占空比为0.05～0.5。

8.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的频率为1～500Hz。