[发明专利]一种去氨甲酰头孢呋辛的制备方法有效
申请号: | 202110410060.0 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113372363B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 王宝;李亮;邓德福;陈剑明;何菁华 | 申请(专利权)人: | 广东立国制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/04 |
代理公司: | 深圳市顺天达专利商标代理有限公司 44217 | 代理人: | 郭伟刚 |
地址: | 517447*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去氨甲酰 头孢 制备 方法 | ||
1.一种去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,包括:
步骤A,以化合物I、D-7-ACA或7-ACA为原料,与一氧化碳在金属催化剂和碱性催化剂作用下反应,得到化合物II或III;
步骤B,将化合物II或III与甲氧胺或甲氧胺盐在一定温度下反应、经调pH、结晶、过滤、洗涤、干燥后,得到化合物IV,
其中在步骤A中,所述金属催化剂选自氯化钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯;所述碱性催化剂选自乙酸钠、碳酸钠、氢氧化钠;所述化合物I中的X为F、Cl、Br、I;所述步骤A的反应温度为-10~50℃。
2.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,在步骤A中,金属催化剂的用量为0.01~2.0化学当量,相对于化合物I。
3.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,在步骤A中,还包括第一溶媒,所述第一溶媒为水、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、聚乙二醇(PEG)、二甲基亚砜、DMF、DMA、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,所述步骤A的反应温度为5-10℃。
5.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,在所述步骤A中,反应压力为常压到10个大气压。
6.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,所述步骤B的反应温度为0~30℃。
7.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,在所述步骤B中,所述甲氧胺盐为甲氧胺盐酸盐、硫酸盐、甲氧胺磷酸盐、甲氧胺乙酸盐、甲氧胺三氟乙酸盐、甲氧胺甲酸盐、甲氧胺甲磺酸盐,甲氧胺三氟甲磺酸盐、甲氧胺对甲苯磺酸盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的去氨甲酰头孢呋辛的制备方法,其特征在于,在步骤B中,还包括第二溶媒,所述第二溶媒为水和/或聚乙二醇。
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