[发明专利]通过相转移催化制备多硫烷硅烷的方法在审
| 申请号： | 202110404226.8 | 申请日： | 2021-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN114195819A | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | J·赫梅克;K·M·文茨;S·罗森施廷格尔;H·德勒格;P·阿尔贝特;A·克普费尔;G·斯曼斯;K·D·博尔特;H·默奇;E·鲍尔;S·迈尔 | 申请（专利权）人： | 赢创运营有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人： | 柴丽敏 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 通过 转移 催化 制备 多硫烷 硅烷 方法 | ||
本发明公开了通过相转移催化制备多硫烷硅烷的方法。本发明涉及一种制备式I的多硫烷硅烷的方法(R1)3‑mR2mSi‑R3‑Sx‑R3‑SiR2m(OR1)3‑m I做法是，在相转移催化剂、碱和水相存在下使至少一种式II的卤代硅烷(R1)3‑mR2mSi‑R3‑Hal II与M(SH)y和/或MzS和硫反应，其中所述相转移催化剂为式III的烷基胍鎓催化剂且R4、R5、R6、R7和R8中的至少两个基团为‑(CH2)2CH3、‑CH2CH3或‑CH3。
技术领域
本发明涉及一种使用烷基卤化胍鎓(guanidinium)作为催化剂通过相转移催化制备多硫烷硅烷(polysulfane silanes)的方法。
背景技术
US 5,405,985、US 5,583,245和US 5,663,396公开了通过相转移催化制备式Z-Alk-Sn-Alk-Z的化合物。
US 5,468,893还公开了在碱金属卤化物或碱金属硫酸盐存在下通过相转移催化制备多硫烷硅烷。
US 6,384,255和US 6,448,426公开了在相转移催化中添加顺序的变化。
在US 6,384,256中，M2Sn或MSH在MOH存在下在初步反应中与硫反应。
US 6,740,767和US 6,534,668还公开了在相转移催化中添加缓冲剂。
EP 19217272.4公开了通过相转移催化制备多硫烷硅烷并随后通过载体蒸气蒸馏和/或反应期间或之后臭氧处理来纯化粗产物。
CN 108250233 A公开了在添加碘化钾的情况下通过催化剂制备双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷。特别地，六丁基氯化胍鎓可用作催化剂。粗产物通过活性炭过滤纯化。
WO 2006/113122公开了使用相转移催化制备硫代羧酸酯硅烷以及烷基胍鎓盐的用途。
制备多硫烷硅烷的已知PTC方法的缺点是产物中存在次要成分，该次要成分一方面可能是催化剂的有毒降解产物或催化剂本身。前者是这样一种情况，例如当使用溴化四丁基铵(TBAB)作为PTC催化剂时，其中作为降解产物形成的三丁胺(TBA)被归类为对健康有害。如果催化剂本身溶解在产物中，则单体含量在储存时会降低并从而导致橡胶混合物的效果更差。这些副产物可以通过其他费力的纯化步骤除去，诸如在活性炭上过滤或通过载体蒸气蒸馏进行蒸馏和/或臭氧处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备多硫烷硅烷的简单的PTC方法，其中产物不含有毒的次要组分并且是储存稳定的，并且单体含量保持相对恒定而无需额外的纯化步骤。
本发明涉及一种制备式I的多硫烷硅烷的方法
(R1)3-mR2mSi-R3-Sx-R3-SiR2m(OR1)3-m I
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