[发明专利]一种特殊医学用途配方食品中全反式维生素A含量测定的方法

说明书

本发明涉及食品包括特殊医学用途配方食品的质量标准及其检测技术领域，公开了一种特殊医学用途配方食品中全反式维生素A含量测定的方法，以乙腈‑异丙醇混合溶剂为流动相A，乙腈为流动相B，在反相分析柱中进行梯度洗脱，测定全反式维生素A含量，解决现有技术对全反式维生素A的测定存在步骤繁琐、耗时长、精度低、效果差等问题。

技术领域

本发明属于食品包括特殊医学用途配方食品的质量标准及其检测技术领域，具体涉及一种特殊医学用途配方食品中全反式维生素A含量测定的方法。

背景技术

特殊医学用途配方食品近几年随着国家相应政策陆续出台，成为食品行业的新业态，带给消费者及患者更多的选择，不限于选择国外进口产品。这类产品的品质有无差异，成为消费者关心和选择的重点。维生素A作为维生素类营养素之一，被广泛应用到配方食品中。维生素A具有多种生理功能，摄入适量的维生素A对视力、生长、上皮组织及骨骼的发育、精子的生成和胎儿的生长发育都是必需的。维生素A的性质不稳定，不利于运输和产品的加工。目前市场上提供维生素A的原料，是以维生素A醋酸酯或维生素A棕榈酸酯的形式，添加符合食品质量规格要求的食用淀粉、糊精、抗氧化剂等辅料加工而成的食品添加剂进行销售和贮运，因维生素A棕榈酸酯的稳定性较维生素A醋酸酯好，故受到大多数产品开发者的青睐。市售的维生素A棕榈酸酯主要通过化学合成的方法制得，涉及复杂的反应过程及苛刻的反应条件，容易产生异构体，主要以全反式构型存在及少量顺式异构体，全反式结构具备活性。按GB29922食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则的规定，维生素A活性以RE(视黄醇当量)表示，即1μg RE相当于1μg全反式视黄醇(维生素A)，维生素A只包括预先形成的视黄醇，在计算和声称维生素A活性时不包括任何的类胡萝卜素组分。目前，研究市售维生素A棕榈酸酯中全反式维生素A棕榈酸酯和顺式异构体含量测定的文献较少，只有采用正相色谱系统将全反式维生素A棕榈酸酯和顺式异构体达到完全分离的实例，采用反相色谱系统的法定标准如GB5009.82 中规定的色谱条件，不适用于分离全反式维生素A和顺式异构体，全反式维生素A和顺式异构体达不到基线分离，而且，GB5009.82中试样前处理操作，从皂化、提取(有液-液萃取或固-液淋洗)、洗涤、浓缩、定容、最后测定，步骤繁琐，耗时长，造成成份损失，未能准确测定目前新开发的产品中全反式维生素A的含量。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术对全反式维生素A的测定存在步骤繁琐、耗时长、准确度低、分离效果差等问题，提供了一种特殊医学用途配方食品中全反式维生素A含量测定的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种特殊医学用途配方食品中全反式维生素A含量测定的方法，其特征在于，以乙腈-异丙醇混合溶剂为流动相A，乙腈为流动相B，在反相分析柱中进行梯度洗脱，测定全反式维生素A含量。

目前市面上几乎所有含维生素A的产品中均有不定量的全反式维生素A，例如广州白云山汉方现代药业有限公司自主研发的全营养乳，是适用于10岁以上人群的一款特殊医学用途全营养配方食品。该产品中全反式维生素A的来源，是市售的维生素A棕榈酸酯，其全反式维生素A的含量测定面临未能准确可靠地检测。

HPLC法中正相色谱流动相洗脱液是采用非极性溶剂，对仪器的管道、在线过滤装置要求高，成本相应较高，此外，经实践证实正相色谱在流动相洗脱过程中，对流动相的变化具较高的敏感性，色谱基线噪音较大，不利于有效成分的检测；正相色谱使用的固定相为极性硅胶或者是极性基团改性的硅胶，使用过程容易变形或者基团脱离受损，加上在使用过程受污染，不适宜采用极性的洗脱液冲洗，导致难于恢复原来的分辨能力，使用寿命短，费用相对高，不利于推广应用。