[发明专利]一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法

说明书

本发明涉及一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；校准样品的制备，用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素；制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。

技术领域

本发明属于碱性覆盖剂化验领域，尤其涉及一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法。

背景技术

高硅碱性覆盖剂作为钢铁厂内新购进的物料，碱性覆盖剂在厂内的炼铁和炼钢冶炼工艺中出渣、调整炉渣成分、碱度和粘度及其反应能力的作用。目的是通过渣与金属反应炼出具有所要求成分和温度的金属。

为满足生产检验指标的需要，现化验室内检验碱性覆盖剂参考《GB/T 3286.1-2012》石灰石及白云石化学分析方法第一部分：氧化钙和氧化镁含量的测量络合滴定法和火焰原子吸收光谱法以及《GB/T 3286.2-2012》石灰石及白云石化学分析方法第二部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。

参考此国标方法进行检验时，需要进行混合溶剂熔融后进行酸解、定容、分取、滴定等操作。一个试样就需要约4小时的时间，对于钢铁厂大批量检验，现在碱性覆盖剂的检验量每天大约在20批次，实际检验运行中存在效率低、时间长、占用人次多和员工劳动强度大的缺点，也严重制约和影响着现有检验任务的节奏。

因此，需要一种碱性覆盖剂压片的快速分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：

1)碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；

2)校准样品的制备，配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素，其元素为钙和/或硅元素；

3)制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；

4)校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线，获得校准曲线的斜率和截距；

5)按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。

本发明具有以下有益效果：该分析方法能够对碱性覆盖剂中镁和硅含量用X射线荧光光谱方法进行分析，可应用于碱性覆盖剂中镁和硅含量元素的测定，能够实现高钛渣的快速全面快速分析，检验周期约为10min，优于同类高温熔融X射线荧光分析的检验周期，实现了准确、快速的检验。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：