[发明专利]利用3D技术制备活性多孔Co-Cu-Ti4 有效
申请号: | 202110388940.2 | 申请日: | 2021-04-12 |
公开(公告)号: | CN113517446B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 何忠艳;吕斯濠;李威;林辉;杨立辉 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M8/16;C02F3/00;C02F3/34 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 叶玉凤;冯春回 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 技术 制备 活性 多孔 co cu ti base sub | ||
1.一种利用3D技术制备活性多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极的方法,其特征在于:包括有以下步骤;
(1)制备Co-Cu前体:将可溶性铜盐和可溶性钴盐溶于水中,进行水热反应,反应结束后经离心、洗涤、干燥,得到Co-Cu前体;
(2)选材:选取纳米级的Ti4O7粉末为原料;
(3)改性处理:以重量份 计,取2份Ti4O7粉末,0.2-0.5份无水乙醇,放入容器中混合;再利用加热磁力搅拌器在90℃的条件下将容器中混合液体加热至干燥;然后放入烘箱,并设定烘箱温度为60℃ 并烘烤10h;接着将烘烤完成的粉剂放入球磨仪进行研磨,所得到的粉末为经过改性处理的Ti4O7粉末;改性处理的Ti4O7经无水乙醇改性表面带有羟基基团;
(4)混料:以质量百分数计,改性处理的Ti4O7粉体质量百分数为45%~65%,高分子粘结剂环氧树脂质量百分数为10%~15%,Co-Cu前体质量百分数为25%~40%;将所述改性处理的Ti4O7粉体、高分子粘结剂环氧树脂和Co-Cu前体按照质量百分数进行混合,再放入球磨仪进行机械混合和研磨,使改性处理Ti4O7粉体、高分子粘结剂环氧树脂和Co-Cu前体达到完全均匀混合;且Co-Cu前体和改性处理Ti4O7粉体经羟基基团和高分子粘结剂环氧树脂紧密复合,得到Co-Cu-Ti4O7复合粉末;
(5)3D建模:使用三维制图软件绘制出所需要打印的三维模型电极并设定3D打印参数;
(6)铺设打印粉末:将(3)中得的Co-Cu-Ti4O7复合粉末铺设于3D打印机中的升降平台与刮料板之间的区域,待Co-Cu-Ti4O7复合粉末完成铺设后,利用刮料板将超过设定厚度的Co-Cu-Ti4O7复合粉末刮除得到设定厚度的打印粉末层,每层打印粉末层厚度一致,其厚度为0.1mm-0.2mm;
(7)激光扫描:3D打印机中的激光头发出激光光束按照设定的程序扫描打印粉末层,使区域内扫描的打印粉末相互结合在一起,激光预热温度为50-70℃,烧结温度为1200-1600℃,激光功率为5-10W,扫描间距为0.1mm-0.2mm,扫描速度为1500-2000mm/s;
(8)平台下降:扫描完一层打印粉末层后,3D打印机中的升降平台按照设定的程序下降单一打印粉末层的高度;然后,依次重复步骤“铺设打印粉末-激光扫描-平台下降”,直至使多层打印粉末层烧结成(5)中绘制的三维模型电极;
(9)余料清除:将3D打印完成的电极取出用水冲洗,清除电极上未打印的粉末,获得多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极;
(10)增强活性:将多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极放入到含有活性物质的溶液中浸泡1~5h,冷冻干燥处理10~30h,得掺杂有活性组分多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极前体;然后将多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极前体进行热处理,得到活性多孔Co-Cu-Ti4O7复合三维电极。
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