[发明专利]一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法

说明书

一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，属于钨基材料技术领域。首先采用液‑液混合的方式引入Y₂O₃并结合热等离子合成技术得到W‑Y₂O₃纳米复合粉体；之后采用传统烧结方法对钨基复合粉体进行烧结，从而得到具有高致密度且氧化钇颗粒在钨晶粒内弥散分布的钨基合金。本发明烧结后钨基合金的相对密度98％,钨晶粒尺寸在970nm左右，氧化钇颗粒尺寸为100nm，制备出的W‑Y₂O₃合金具有高的热导率，热导率为96W·m^‑1·K^‑1(500℃)。

技术领域

本发明涉及一种钨基纳米复合粉体及钨基合金的制备方法，具体涉及一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，属于钨基材料技术领域。

背景技术

钨基合金有熔点高、导热性能好、抗辐照性能好等特征，在航空航天、核工业以及电子化工等领域有着广泛的应用。金属钨存在再结晶温度低、低温脆性等问题，制约着钨在实际生产中的应用。Y₂O₃熔点高，高温稳定性好，常作为钨的弥散强化相。在烧结过程中，氧化钇不仅能够抑制钨晶粒长大，还能提高钨合金再结晶温度，改善钨合金的韧性。因此氧化钇弥散强化钨基合金的制备是提升钨材料性能的重要手段。

氧化钇对钨合金的弥散强化效果与合金中的氧化钇颗粒的尺寸、分布以及分散性有关；然而分散在合金中的氧化钇颗粒容易在钨晶界处团聚并长大(甚至到微米尺寸)，这大大抑制了氧化物对钨合金的强化效果。目前氧化钇弥散强化钨合金主要采用粉末冶金制备工艺，粉体材料的特性在很大程度上决定了制备的复合材料的结构特性，因此提供一种结构均匀且高性能的钨基纳米复合粉体材料能够有利于高性能钨基合金的制备。

纳米级复合粉体有着较低的烧结活性，能解决钨合金烧结难的问题，但是纳米颗粒之间存在纳米作用能，使得纳米颗粒间彼此团聚，这也是制备高性能纳米复合粉体的一大难点。目前纳米复合粉体的制备方法主要有机械合金化法和湿化学法上，但都存在一些不足。机械合金化法是将金属钨与氧化钇陶瓷颗粒混合后借助高能球磨机进行球磨，得到的粉体形貌不规则且容易引入杂质。近年来，湿化学法制被纳米复合粉体被进行大量研究，但该工艺过程要求严格，制备过程较为复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题针对上述现有技术的不足，提供一种结构均匀的高性能钨和氧化钇纳米复合粉体的方法，采用等离子体合成W-Y₂O₃复合粉体，之后采用传统烧结方法对钨基复合粉体进行烧结，从而得到具有高致密度以及氧化钇在钨晶粒内部弥散分布的钨基合金。

一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：粉体前驱体的制备

将一定量的硝酸钇(Y(NO₃)₃·6H₂O,Aladdin，纯度≥99.9％)和偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)分别溶解在一定量的去离子水中，混合搅拌均匀，在80℃下加热搅拌蒸干液体，之后在80℃的烘箱中烘干12h,将烘干后的结块用玛瑙研钵研磨成细粉并用100目筛子过筛，得到前驱体粉。

优选硝酸钇在前驱体粉中的含量为0.5-3wt％。

步骤2：热等离子体合成

将步骤1获得的前驱体粉通过载气氢气送入氩等离子体炬中，氢气流量200ml/min，送粉速率为10g/min，氢气同时也作为还原剂；分解还原反应结束后产物进入冷却腔，冷却24h后，在腔体底部收集到粒度分布均匀的球形纳米复合粉体，粉末粒径约为30nm。

步骤3：粉体压制