[发明专利]一种掺杂石墨烯的碳纤维的制备方法及其应用在审
申请号: | 202110373501.4 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113174657A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 朱波;张烨;乔琨;赵圣尧;秦溶蔓;孙娜 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/10;C01B3/00;H01M4/96 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 宋海海 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 碳纤维 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种掺杂石墨烯的碳纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:采用水相沉淀聚合制备的聚丙烯腈/石墨烯复合材料作为纺丝原料,然后进行干喷湿纺、预氧化、碳化和石墨化处理即得;
所述纺丝原料具体制备方法为:将丙烯腈与掺杂的石墨烯材料在水中混合均匀,用过硫酸铵或过硫酸铵-亚硫酸铵复合引发体系引发聚合反应,将反应得到的沉淀产物过滤、洗涤、干燥后即得纺丝原料。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述石墨烯材料的添加量占聚丙烯腈的0.01-50wt%;
优选的,石墨烯材料粒径控制为0.1-5μm。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述聚合反应温度控制在40-80℃;所得产物中聚丙烯腈的分子量控制在50000-500000。
4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;
纺丝原液浓度控制为5-50wt%。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述干喷湿纺具体工艺为:将纺丝原液脱泡后通过干喷湿纺工艺进行纺丝,凝固浴为纺丝原液所用溶剂的水溶液,从凝固浴中制得的聚丙烯腈初生纤维再经过水洗和牵伸后制得聚丙烯腈原丝;
优选的,干喷湿纺工艺中,空气层厚度控制为5-15mm,凝固浴温度为5-20℃,浓度为30-70%。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述预氧化条件具体包括:将纤维保持张紧状态,在空气介质中与190-280℃进行热处理,牵伸率为0-10%,加热时间为45-65min。
7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述碳化条件具体包括:在惰性气体保护下或真空状态下于300-800℃进行热处理,牵伸率为0-5%,加热时间为5-20min;接着将纤维在惰性气体保护下或真空状态下于1000-1600℃进行热处理,牵伸率为-0.5-1%,加热时间为2-10min。
8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述石墨化条件具体包括:在惰性气体保护或真空状态下与2000-3500℃进行石墨化处理,石墨化时间30-150s,牵伸倍率1-1.05。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制得的掺杂石墨烯的碳纤维材料,其特征在于,所述碳纤维材料纤维直径在3.5-7μm之间。
10.权利要求9所述掺杂石墨烯的碳纤维材料在如下任意一种或多种中的应用:
1)作为储氢材料和/或制备储氢材料;
2)作为高容量电极材料和/或制备高容量电极材料;
3)作为高性能复合材料和/或制备高性能复合材料;
优选的,所述高容量电极材料是燃料电池电极材料。
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