[发明专利]一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置

说明书

本发明公开了一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置，包括如下步骤：步骤100、将相转移液MY溶于去离子水中，再加入水洗后的磷石膏，制得相转移溶液；步骤200、将无水碳酸钠溶解完全溶解至水中，制得碳化液；步骤300、将3％三聚磷酸钠的溶液完全溶解至所述碳化液中，获得中间溶液，再将所述碳化液与所述相转移液在25摄氏度的反应温度下反应，直至反应结束；步骤400、反应后的固液混合物进行过滤、去离子水洗涤、并烘干，得到白色粉末为纳米碳酸钙。本发明以MY为相转移剂，无水碳酸钠为沉淀剂，无需使用强酸；本发明通过一步法直接制得纳米碳酸钙，简化了制作步骤。

技术领域

本发明涉及磷石膏技术领域，具体涉及一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置。

背景技术

磷酸工业以及某些合成洗涤剂产业生产过程中所产生的含有少量未分解磷矿和游离酸的二水硫酸钙副产物统称为磷石膏，是目前化学工业中排放量最大的固体废物之一。磷石膏若处理不当不仅占用大量的土地，对地表环境和地下水系统造成严重污染，而且造成宝贵的硫资源和钙资源的浪费。利用磷石膏制备纳米碳酸钙是一种综合利用磷石膏的重要途径。作为一种重要的无机填料，纳米碳酸钙已广泛用于橡胶、塑料、纸张、涂料等多个行业。纳米碳酸钙作为碳酸钙中的精品，其所具有的特殊的量子尺寸效应、表面效应等，使其与常规粉体材料相比在补强性、透明性及分散性等方面都显示出明显的优势。

目前，国内外学者报道了众多纳米碳酸钙的制备方法，但目前普遍存在粒度不均匀、粒径分布较宽等不足，直接影响纳米碳酸钙的应用效果。因此，开展粒度均匀纳米碳酸钙的可控制备具有十分重要的现实意义。由磷石膏制备轻质碳酸钙已有相关报道，但目前较成熟的二步复分解法工艺中存在着诸如“需强酸浸取”、“两次碳化”以及工艺成本高等主要不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置，以解决现有技术中二步复分解法工艺中存在着诸如“需强酸浸取”、“两次碳化”以及工艺成本高等技术问题。

为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：

步骤100、将相转移液MY溶于去离子水中，再加入水洗后的磷石膏，搅拌至完全溶解后，过滤该溶液制得相转移溶液；

步骤200、将无水碳酸钠溶解完全溶解至水中，制得碳化液；

步骤300、将3％三聚磷酸钠的溶液完全溶解至所述碳化液中，获得中间溶液，再将所述碳化液与所述相转移液在25摄氏度的反应温度下反应，直至反应结束；

步骤400、反应后的固液混合物进行过滤、去离子水洗涤、并烘干，得到白色粉末为纳米碳酸钙。

作为本发明的一种优选方案，作所述相转移液的具体操作过程为：

预先将100mL的水通过RO反渗透的方法去除其中的离子物质，制得去离子水，取相转移剂MY溶于该去离子水中，再使用温水对磷石膏洗涤三次以上，去经过洗涤磷石膏9.88g加入该去离子水中，搅拌20min后搅拌至完全溶解后，过滤该溶液，制得相转移液；

制作所述碳化液的具体操作过程为：

称取5.75g无水碳酸钠溶解与30mL水中制得碳化液。

作为本发明的一种优选方案，在步骤300中，所述碳化液与所述相转移液的具体反应过程包括：

步骤301、将投入反应釜中的相转移液物理分隔成若干个等份，并加热至25℃保温；

步骤302、将中间溶液以点滴的方式依次加入物理分隔成若干个等份的相转移液中进行反应。

为解决上述技术问题，本发明还进一步提供下述技术方案：