[发明专利]一种地氯雷他定杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110372114.9 | 申请日： | 2021-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN112898268A | 公开（公告）日： | 2021-06-04 |
| 发明（设计）人： | 赖俊材;李少龙 | 申请（专利权）人： | 深圳振强生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人： | 刘杰 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙岗区龙*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种地氯雷他定杂质的制备方法，其特征在于，在采用三环酮与格氏试剂来合成氯雷他定时，将三环酮的溴代杂质，即8-溴-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-b]吡啶-11-酮作为原料来制备地氯雷他定杂质，所述方法包括步骤：
将N-甲基-4-氯哌啶在溶剂中与镁反应制成格氏试剂；
在该格氏试剂中加入所述溴代杂质，在0-60℃范围条件下反应2-16小时；
用氯化铵水溶液或稀盐酸淬灭；
萃取后干燥浓缩，得到粗品；
利用柱层析法对粗品进行纯化。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将N-甲基-4-氯哌啶在溶剂中与镁反应制成格氏试剂的步骤具体包括：
将N-甲基-4-氯哌啶与镁条按5：1(质量比)的配比加入5-10倍的质量体积的四氢呋喃溶剂中，于室温条件下反应2-6小时，制成格氏试剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-甲基-4-氯哌啶与溴代杂质的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用有机相萃取并干燥浓缩，得到粗品。
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