[发明专利]一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法

权利要求书

1.一种高纯度磷酸二氢钾的制备方法，包括步骤如下：

（1）配置磷酸溶液和氢氧化钾（或碳酸钾）溶液；

（2）将磷酸溶液泵入恒pH反应罐中，通过pH在线检测及补料装置缓缓加入氢氧化钾（或碳酸钾）溶液，当pH维持在4.2-4.6不再变化时，终止反应；

（3）将步骤（2）得到的中和液升温加入活性炭，保温搅拌脱色；

（4）将脱色液转移至结晶罐，低温析晶、养晶，离心甩虑、淋洗，得粗品磷酸二氢钾和滤液；

（5）将粗品磷酸二氢钾转入洁净区进行溶晶，溶晶液升温加入活性炭，保温搅拌二次脱色；

（6）二次脱色后的脱色液泵入非离子型高分子大孔吸附树脂进行离子交换；

（7）交后液通过三效蒸发器进行浓缩；

（8）浓缩液进行三梯度降温结晶，梯度降温结晶方式如下：一级结晶温度25-30℃，降温速率5-8℃/h，二级结晶温度20-25℃，降温速率5-8℃/h，三级结晶温度15-20℃，降温速率5-8℃/h；降温至5-10℃进行养晶2-4h；

（9）结晶料液离心甩虑、淋洗、烘干，得高纯度磷酸二氢钾。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中磷酸溶液的质量浓度为70-85wt%，氢氧化钾或碳酸钾的质量浓度为45-55wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，当pH维持在4.4，10-25分钟不再变化时，终止反应。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，中和液升温至65-85℃，活性炭的添加量占干基磷酸二氢钾1-5/‰，保温搅拌脱色20-40分钟；步骤（4）中，析晶温度为15-20℃，养晶时间为2-4h，结晶料液放料到离心机进行离心，使用去离子水进行淋洗；步骤（5）中，将粗品磷酸二氢钾与去离子水按质量比为1:2的比例混合后进行溶晶，溶晶后升温至65-85℃加入活性炭进行二次脱色，活性炭的添加量占干基磷酸二氢钾1-5/‰，保温搅拌脱色20-40分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述的非离子型高分子大孔吸附树脂为LD605型吸附树脂，吸附流速为1-4BV/小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，三效蒸发器为三效升膜式蒸发器，进料流速20～30m³/h，三效出料4～6m³/h，一效温度50～60℃，二效温度60～70℃，三效温度70～80℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，所述的三梯度降温结晶在梯度降温结晶罐中进行；步骤（9）中，所述的烘干是将离心料液经流化床进行干燥。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，恒pH反应罐包括罐体，罐体顶部设置有磷酸进料阀和KOH或碳酸钾进料阀，在罐体侧壁上设置有在线pH检测仪，磷酸进料阀、KOH或碳酸钾进料阀、在线pH检测仪通过数据传导线与控制仪连接，在罐体内靠近罐体底部位置设置有气体分布器，气体分布器为圆形环管，在气体分布器的顶部开设有气体出孔，气体出孔的开口朝向罐体顶部，气体出孔位于同一水平面上，气体分布器与压缩空气进管连接，在罐体的底部设置有放料阀；在线pH检测仪为耐腐蚀在线pH检测仪，在线pH检测仪外罩设有保护网，在线pH检测仪与罐侧壁螺纹连接，在线pH检测仪与罐体侧壁成90度的夹角。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，梯度降温结晶罐包括结晶罐罐体，结晶罐罐体顶部设置有进料阀，罐体内部从上至下依次设置有一级结晶区、二级结晶区、三级结晶区，一级结晶区内设置有一级冷媒管，一级冷媒管连接有冷媒进水管和冷媒出水管，冷媒进水管上设置有冷媒进水阀，一级结晶区的罐体侧壁上设置有温度传感器；二级结晶区内设置有二级冷媒管，二级冷媒管连接有冷媒进水管和冷媒出水管，冷媒进水管上设置有冷媒进水阀，二级结晶区的罐体侧壁上设置有温度传感器；三级结晶区内设置有三级冷媒管，三级冷媒管连接有冷媒进水管和冷媒出水管，冷媒进水管上设置有冷媒进水阀，三级结晶区的罐体侧壁上设置有温度传感器，一级结晶区的冷媒进水阀、温度传感器，二级结晶区的冷媒进水阀、温度传感器，三级结晶区的冷媒进水阀、温度传感器均通过传导线与控制器电连接；温度传感器为耐腐蚀温度传感器，温度传感器外罩设有保护网，在温度传感器与罐侧壁螺纹连接，温度传感器与罐体侧壁成90度的夹角。