[发明专利]一种12-羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种12‑羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法，本发明采用氨基硅烷进行架桥：一端，氨基硅烷中的硅烷与氧化石墨烯上的羟基键水解反应进行连接；另一端，氨基硅烷中的氨基与12‑羟基硬脂酸三甘油酯（氢化蓖麻油）分子链段进行连接，从而实现将12‑羟基硬脂酸结构分子片段原位接枝于氧化石墨烯表面，利用其氢键网络作用提高纳米氧化石墨烯片层的抗团聚性能。可以先进行硅烷水解再进行氨基酰胺化，也可以先进行氨基酰胺化再进行硅烷水解。本发明高分散性，可均匀分散于多种溶剂和树脂体系中；有机分子链的接入增强了氧化石墨烯片层与有机树脂或介质的兼容性，减少了体系中有机无机分相离。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，尤其涉及一种12-羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

纳米材料是本世纪的研究热点。纳米材料因其独特的物理化学性质而引起研究者的广泛关注。其中，石墨烯和氧化石墨烯作为近些年研究发现的新型二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性以及大的比表面积、良好的界面效应等独特性能，在材料学、催化、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种潜力巨大的材料。

但纳米材料在实际应用中的一个显著缺点是非常容易团聚或沉积。纳米材料比表面积大，具有相当高的表面能,处于能量不稳定状态，纳米材料为了降低表面能，往往通过相互聚集而达到稳定状态,因而引起纳米材料团聚。材料团聚后相应部分性能将下降显著，如石墨烯，氧化石墨烯团聚后，其在防腐涂料中的片层屏蔽效果将显著下降。因此，研究如何减少二维纳米材料的团聚是有效开发利用二维纳米材料中的一个重要课题。尽管不少研究工作者对此进行了大量的研究，但实际应用中总体效果有限，目前，二维纳米材料的分散技术仍然存在着稳定性差，易沉降，持久性有限等缺陷。

鉴于此，克服现有技术所存在的缺陷，提供一种稳定性好，经济、高效的抗团聚二维纳米片层材料的制备方法是本领域亟待解决的问题。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种12-羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法。

本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯的制备方法，改性氧化石墨烯可与聚天门冬氨酸酯固化剂进行原位交联反应，减少石墨烯在涂层中的相分离，提高涂层对水汽、氧、盐分等腐蚀物的屏蔽效果。

本发明提出的一种12-羟基硬脂酸结构改性氧化石墨烯材料的制备方法，采用两步法，具体步骤如下：

（1）通过硅烷水解反应，用氨基硅烷改性氧化石墨烯，即将0.1~1 wt%氧化石墨烯粉末加入到54.9~76wt%第一介质溶剂和0~11wt%蒸馏水中，分散均匀，再在100~10000转速搅拌下滴加溶于20~33 wt%第一介质溶剂中的1~3 wt%氨基硅烷，滴加完成后，升温至30-100℃，中速搅拌下反应5-100小时，反应产物分离后，清洗干净后干燥，得到氨基硅烷改性氧化石墨烯；

（2）对步骤（1）得到的氨基硅烷改性氧化石墨烯进行氨基酰胺化反应，即将0.5~0.8wt%的12-羟基硬脂酸结构衍生物加入到79.7~92 wt%第二介质溶剂中分散，升温至80-110℃至完全溶解；将步骤（1）得到的0.05~0.08wt%氨基硅烷改性氧化石墨烯加入到7.45~19.1 wt%第二介质溶剂中，加入催化剂0~0.32 wt%，分散均匀后，滴加入溶解12-羟基硬脂酸结构衍生物的混合溶液中反应24-72小时，反应产物分离后清洗并干燥；或制成活化浆料：在溶剂或树脂中加入适量制得的改性氧化石墨烯，高速分散，温度40~55度条件下保持30~60分钟，再在中低速搅拌下冷却至室温。

本发明中，步骤（1）中所述氧化石墨烯为单层、双层、少层（如3~10层）或多层（如10层以上）氧化石墨烯结构中的任意一种以上。